【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法。
技术介绍
1、3,4-二甲基苯甲醛（cas：5973-71-7），简称3,4-dbal，是一种无色至淡黄色透明液体。广泛应用于医药、农药、香料和食品等精细化工产品的合成，尤其是应用于透明成核剂的合成。
2、现有技术中，合成3,4-二甲基苯甲醛的方法有较多报道。有机合成方法主要有：专利cn109369358b报道的在高压釜中以邻二甲苯和一氧化碳为原料，以无水氯化铝和三氯化硼为复合催化剂，在-20-40℃、0.3-2.0mpa条件下反应生成3,4-二甲基苯甲醛，收率最高可以达到91.2%，含量≥99%。专利cn114315852a报道的以二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯或四氯甲烷为溶剂，以alcl3、zncl2、cucl2或fecl3为催化剂，邻二甲苯和一氧化碳在0-5℃条件下反应8h，然后经水洗、蒸馏得产物3,4-二甲基苯甲醛，收率86.4%、气相含量99.5%。专利cn114315853a公开了一种以固定床为反应器的合成方法，向固定床反应器中加入催化剂，先通氮气置换再通氢气吹扫，然后将固定床反应器加热至450℃，保持2h后再降温至330-400℃；将3,4-二甲基苯甲酸加热至沸点，将预热的氢气（280-300℃）和3,4-二甲基苯甲酸（沸点294.6℃）蒸汽同时通入固定床反应器中，反应后的混合物经冷凝管流入盛有乙醇的接收器中，常压蒸去乙醇和水，于负压和110-160℃条件下蒸馏得3,4-二甲基苯甲醛。收率85.2%、气相含量98.2%。
4、以邻二甲苯和co为原料，在催化剂无水氯化铝作用下经羰基化反应合成3,4-二甲基苯甲醛。该反应的副反应较多，因此要合成高纯度的3,4-二甲基苯甲醛需要很低的温度、较高的压力和短的反应时间（吴雨龙,王为国,陈苏芳,等.co羰基化合成3,4-二甲基苯甲醛的反应机理研究[j].广东化工,2006,(12):17-20.）。
5、上述制备3,4-二甲基苯甲醛的方法或存在因釜式反应传热和传质效果差、导致收率和纯度低的问题；或存在催化剂用量多，会产生大量含alcl3、zncl2、cucl2或fecl3的废水；或存在效率低的问题（反应时间8-12h）；或存在温度要求高、能耗高、安全风险大的问题。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术公开了一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，该方法可以实现高效制备高品质的3,4-二甲基苯甲醛。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、本专利技术提供了一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，包括以下步骤：
4、；
5、将邻二甲苯和催化剂投入混合釜，20-40℃搅拌混合均匀；催化剂为无水氯化铝和烷基咪唑氯盐的混合物；
6、（2）用输送泵将步骤（1）的混合液经喷射反应器的喷射器进入喷射循环反应器，同时通入一氧化碳并维持在一定压力进行反应；反应结束后经后处理得3,4-二甲基苯甲醛产品。
7、进一步地，所述步骤（1）中烷基咪唑氯盐与无水氯化铝的质量比为0.03-0.1：1。
8、进一步地，所述步骤（1）中烷基咪唑氯盐为1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或其组合。
9、进一步地，所述步骤（1）中无水氯化铝和邻二甲苯的摩尔比为0.6-0.8：1。
10、进一步地，所述步骤（2）中反应压力为6-8mpa。
11、进一步地，所述步骤（2）中反应温度为-10--5℃。
12、进一步地，所述步骤（2）中反应物在反应器内的停留时间为1-2h。
13、进一步地，所述步骤（2）中混合液进入喷射循环反应器的流速为0.02-0.1m3/h。
14、喷射循环反应器的喷射器类型为文丘里喷射器。
15、本专利技术的有益效果为：
16、（1）通过助催化剂烷基咪唑氯盐的使用，降低了无水氯化铝的用量，减少了废盐的产生。
17、（2）改变传统的釜式间歇反应为喷射循环反应器的连续反应，提高了传质速率和混合效果，副产物少，收率高，具有较好的技术经济性。
18、（3）反应时间大幅缩短，减少了产品在强酸条件下停留的时间，使产品外观和色度指标得到改善并且提高了效率。
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1.一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，其特征在于，步骤（1）中，烷基咪唑氯盐与无水氯化铝的质量比为0.03-0.1：1。
3.根据权利要求2所述的一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，其特征在于，所述烷基咪唑氯盐为1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，其特征在于，步骤（1）中，邻二甲苯与无水氯化铝的摩尔比为1:0.6-0.8。
5.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，其特征在于，步骤（2）中，还包括以下步骤：以0.02-0.1m3/h的流速，用输送泵将步骤（1）的混合液经喷射反应器的喷射器进入喷射循环反应器。
6.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，其特征在于，步骤（2）中，压力为6-8MPa。
7.根据权利要求1所述的一种
8.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，其特征在于，步骤（2）中，反应物在反应器内的停留时间为1-2h。
...【技术特征摘要】
1.一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，其特征在于，步骤（1）中，烷基咪唑氯盐与无水氯化铝的质量比为0.03-0.1：1。
3.根据权利要求2所述的一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，其特征在于，所述烷基咪唑氯盐为1-己基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-十二烷基-3-甲基咪唑氯盐中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种3,4-二甲基苯甲醛的连续化合成方法，其特征在于，步骤（1）中，邻二甲苯与无水氯化铝的摩尔比为1:0.6-0.8。
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡新利，窦盛华，杨紫伟，刘恩静，项瞻峰，缪克汤，项瞻波，
申请(专利权)人：宿迁联盛科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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