【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳气凝胶，尤其为生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺。
技术介绍
1、近年来，随着通信设备、电子仪器快速发展和广泛应用，产生的电磁波干扰现象、电磁波辐射污染问题已经引起了广泛关注。电磁波和电磁波辐射污染已经严重影响了飞机、雷达等通信系统和信号，甚至危害到人们的健康安全。因此发展新型薄轻宽强的吸波材料，将电磁波转化为热能等进行损耗和耗散是研究热点。
2、碳气凝胶具有大量的孔道结构，并且质量强，密度小，具有一定的导电性能，在吸波材料方面有广阔的应用前景。但是单一碳气凝胶的吸波性能不佳，将碳气凝胶与氮化硅、四氧化三铁、钴镍磁性粒子等吸波介质进行复合，可以得到性能更好的吸波材料。纤维素基碳气凝胶是以绿色环保的生物质纤维素作为原料，得到的碳气凝胶材料，环保无污染，成本低廉；但是纤维素基碳气凝胶材料的力学性能不佳，在长期使用和受到外力时，基体容易损坏，影响了其使用寿命。相比于纤维素碳气凝胶，聚酰亚胺碳气凝胶具有更好的力学性能。因此可以将聚酰亚胺和纤维素结合，得到高性能的复合碳气凝胶材料。
技术实现思路
1、本专利技术解决了纤维素基碳气凝胶强度较低，吸波性能不好的问题。
2、技术方案：生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺：
3、步骤(1)、向n,n-二甲基甲酰胺中加入苯胺基纤维素，搅拌后加入4,4-二氨基二苯醚、二酐化合物，进行接枝聚合反应，向溶液中加入乙醇稀释，抽滤，乙醇洗涤，烘干，得到聚酰胺酸接枝纤维素凝胶。>
4、步骤(2)、向去离子水中加入聚酰胺酸接枝纤维素凝胶、铁盐，搅拌进行吸附，过滤；然后将物料冷冻成型，然后在冷冻干燥机中冷冻干燥，得到铁离子-聚酰胺酸接枝纤维素凝胶。
5、步骤(3)、将铁离子-聚酰胺酸接枝纤维素凝胶置于管式炉中，进行热亚胺处理；然后进行碳化处理，冷却，得到生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料。
6、优选的，步骤(1)中苯胺基纤维素、4,4-二氨基二苯醚、二酐化合物的质量比例为100:(4-15):(4.4-23)；二酐化合物为均苯四甲酸酐或3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐。
7、优选的，步骤(1)中接枝聚合反应在15-30℃中进行5-8h。
8、优选的，步骤(2)中聚酰胺酸接枝纤维素凝胶、铁盐的比例为100:(50-400)；所述铁盐为硝酸铁或氯化铁。
9、优选的，步骤(2)中搅拌进行吸附的温度为20-40℃，时间为6-12h。
10、优选的，步骤(2)中冷冻成型的温度为-15至-30℃；冷冻干燥的温度为-40至-50℃。
11、优选的，步骤(3)中热亚胺处理在氮气氛围中，先升温至100-120℃，保温1-1.5h，再升温至200-240℃，保温1-2h，最后升温至300-320℃，保温1-1.5h；碳化处理在氮气氛围中，升温至750-850℃，保温2-4h。
12、优选的，苯胺基纤维素的制备工艺为：
13、s1、利用高碘酸钠对纤维素进行氧化，得到双醛纤维素。
14、s2、将双醛纤维素加入到乙醇中，搅拌后加入4'-氨基乙酰苯胺，控制双醛纤维素、4'-氨基乙酰苯胺的质量比为100:(3.2-12)；加热至65-75℃缩合反应5-10h；再加入质量分数为45-50％的氢氧化钠水溶液，加热至80-90℃水解反应12-18h，反应时进行冷凝回流，过滤，依次用水、乙醇洗涤，烘干，得到苯胺基纤维素。
15、本专利技术的技术效果：本专利技术将生物质的双醛纤维素与4'-氨基乙酰苯胺进行缩合反应，然后经过氢氧化钠水解，得到苯胺基纤维素。然后利用苯胺基纤维素的苯胺基团作为聚合位点，与4,4-二氨基二苯醚和二酐化合物进行接枝聚合反应，在纤维素的侧链引入聚酰胺酸分子链，再利用聚酰胺酸的羧基对铁盐的铁离子进行配位和吸附作用，将铁离子均匀的吸附在聚酰胺酸接枝纤维素凝胶的基体中，然后在高温热亚胺化和碳化过程中，铁离子生成纳米四氧化三铁，均匀的生长在碳气凝胶的基体中，分散均匀的纳米四氧化三铁可以有效提高碳气凝胶的力学强度，
16、在热亚胺化过程中，聚酰胺酸生成高性能的聚酰亚胺分子链，聚酰亚胺分子链与纤维素通过化学键合作用，形成相容性好，均一稳定的化学互穿交联网络，经过高温碳化，聚酰亚胺和纤维素复合形成高强度的碳气凝胶，表现出优良的压缩强度和拉伸强度。
17、本专利技术以聚酰亚胺和纤维素作为碳气凝胶的基体，碳气凝胶孔隙结构丰富，并且具有一定的导电性，可以通过介电损耗作用，对电磁波进行吸收和损耗，并且聚酰亚胺含有的含氮酰亚胺环，经过高温碳化，形成氮掺杂的碳气凝胶，氮掺杂形成吡啶氮。吡咯等含氮结构，具有较高的电负性，可以作为极化中心，产生偶极极化弛豫，改善碳气凝胶的介电性质和介电损耗性能，有利于提高吸波材料的吸波性能，并且纳米四氧化三铁均匀的分散在碳气凝胶基体中，与碳气凝胶形成良好的阻抗匹配作用，通过磁损耗特性，对电磁波进行吸收和损耗，显著提高了吸波材料的吸波性能。吸收频段宽、吸波性能强。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺为：
2.根据权利要求1所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中苯胺基纤维素、4,4-二氨基二苯醚、二酐化合物的质量比例为100:(4-15):(4.4-23)；二酐化合物为均苯四甲酸酐或3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐。
3.根据权利要求1所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中接枝聚合反应在15-30℃中进行5-8h。
4.根据权利要求1所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中聚酰胺酸接枝纤维素凝胶、铁盐的比例为100:(50-400)；所述铁盐为硝酸铁或氯化铁。
5.根据权利要求1所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌进行吸附的温度为20-40℃，时间为6-12h。
6.根据权利要求1所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征
7.根据权利要求1所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(3)中热亚胺处理在氮气氛围中，先升温至100-120℃，保温1-1.5h，再升温至200-240℃，保温1-2h，最后升温至300-320℃，保温1-1.5h；碳化处理在氮气氛围中，升温至750-850℃，保温2-4h。
8.根据权利要求1所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述苯胺基纤维素的制备工艺为：
9.根据权利要求8所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述S2中、双醛纤维素、4'-氨基乙酰苯胺的质量比为100:(3.2-12)。
10.根据权利要求8所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述S2中缩合反应的温度为65-75℃，时间为5-10h；水解反应的温度为80-90℃，时间为12-18h。
...【技术特征摘要】
1.生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺为：
2.根据权利要求1所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中苯胺基纤维素、4,4-二氨基二苯醚、二酐化合物的质量比例为100:(4-15):(4.4-23)；二酐化合物为均苯四甲酸酐或3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐。
3.根据权利要求1所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中接枝聚合反应在15-30℃中进行5-8h。
4.根据权利要求1所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中聚酰胺酸接枝纤维素凝胶、铁盐的比例为100:(50-400)；所述铁盐为硝酸铁或氯化铁。
5.根据权利要求1所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸波材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌进行吸附的温度为20-40℃，时间为6-12h。
6.根据权利要求1所述的生物质基碳气凝胶-四氧化三铁复合吸...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔丽茹，刘彦铎，张凤，王贺，
申请(专利权)人：哈尔滨师范大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。