【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于真空电子器件，涉及用于微波电真空器件的金刚石窗口，本专利技术还涉及上述用于微波电真空器件的金刚石窗口的制备方法。
技术介绍
1、微波输出窗口是所有的真空电子器件必须的重要部件，在大功率行波管、回旋管、扩展互作用管等管型中主要起到密封和输能的作用，直接影响管子的性能，同时也是国内外研究的热点和难点。真空电子器件不断提高的输出功率对微波输出窗口的材料提出了更高的要求。
2、单晶金刚石具有极低的介电传输损耗、极高的热导率、最高的硬度和弹性模量等诸多优异的性质，已被证实是一种近乎完美的微波输出窗介质材料。金刚石微波输出窗口，能够在微波、毫米波甚至太赫兹频段内实现宽频带范围的良好匹配，快速扩散高频微波能量输出时吸收的热量，同时抵抗窗口两侧的高压力差。
3、近几年在金刚石膜微波输出窗口的研制与应用技术方面发展迅速，国际主要高功率回旋管的生产商均已使用cvd金刚石膜微波输出窗口，国内研究机构在该金刚石窗口研制方面也取得了长足的进步。尽管大部分公司、研究机构测试数据可满足应用要求，但实际上整体水平仍然处于实验室阶段。国内外对金刚石膜在微波真空器件方面的应用已经进行了一定程度的开发，但鲜有金刚石单晶用于微波真空器件的报道。由于之前单晶金刚石的尺寸小，尽管性能优于多晶，但毫米级别的尺寸直接限制了其应用范围，无法成为一种窗口材料。近年来随着单晶金刚石制备技术发展，无论是高温高压技术还是cvd技术，已经具备工业化生产厘米级尺寸金刚石单晶的条件，再加上金刚石单晶的成型、抛磨能力在近几年也得到了较好的发展，为其在微波电
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供用于微波电真空器件的金刚石窗口，解决了现有技术中存在的输能窗高介电传输损耗、低热导率、低硬度及弹性模量等问题。
2、本专利技术的另一目的是提供上述用于微波电真空器件的金刚石窗口的制备方法。
3、本专利技术所采用的技术方案是，用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，具体按以下步骤实施：
4、步骤1、对金刚石单晶片进行清洗；
5、步骤2、标记金刚石单晶片的中心区域为波导区，波导区的外围为封焊区，对波导区进行物理遮挡处理，得到遮挡片；
6、步骤3、对步骤2中的遮挡片进行化学气相刻蚀，使得封焊区进行粗化、活化，得到刻蚀片；
7、步骤4、预制键合金属框架层：
8、预制金属泊片，将键合接触层、骨架支撑层、封装结合层依次进行组装，并记作键合金属框架层；
9、步骤5、将步骤4中所述键合金属框架层组装在刻蚀片封焊区的两面，其中键合接触层与封焊区相接，然后使用六面顶压机进行高温键合处理，得到用于窗口的金刚石组合材料x；
10、步骤6、采用高真空封装设备，对步骤5中用于窗口的金刚石组合材料x进行封装处理。
11、本专利技术的特征还在于：
12、步骤1中所述的清洗具体包括：
13、化学清洗，用丙酮超声清洗15-20min去除金刚石单晶片表面附着的有机物，10％naoh溶液煮沸清洗20-30min去除金刚石颗粒表面缺陷内的油脂类物质，混酸煮沸清洗20-30min去除金属杂质与石墨杂质；
14、等离子清洗，将金刚石单晶片置于等离子清洗机的真空腔体里，使用氩气通过射频电源、直流电源，起辉产生高能量离子体轰击金刚石单晶片表面，对金刚石单晶片进行双面清洁，进而达到深度清洁的目的，具体参数为清洗时间60-120min，离子源电压1500-2500v，偏压300-500v。
15、步骤2中对金刚石单晶片的波导区进行物理遮挡为在二氧化硅或单晶硅薄片表面涂覆紫外胶水，采用紫外照射固定至单晶原片中心处，二氧化硅或单晶硅薄片厚度不大于0.20mm。
16、步骤3中的化学气相刻蚀具体参数为对遮挡片的刻蚀深度为80nm-120nm，使遮挡片的表面粗糙度为40-60nm。
17、步骤5高温键合操作中的键合压力为2.5-3.0gpa，键合温度为750-1050℃，保温时间为1-5min。
18、步骤6中封装焊料选择要求为：根据窗口及封装结合层的材质选择对应金基、铜基或镍基焊料；焊料熔点不高于金刚石石墨化温度；焊料熔点低于支撑骨架层金属熔点；
19、步骤6中封装真空条件为：当炉腔温度不小于80℃时，封装真空度不大于1×10-3pa；封装温度不低于焊料融化温度，封装温度不高于金刚石石墨化温度及窗框材质熔点；高温点保温时长为5-30min，以确保焊料充分熔融；封装完成后降温速率不大于8℃/min，冷却至常温打开设备取出样品。
20、本专利技术所采用的另一种技术方案是，用于金刚石窗口包括键合金属框架层，所述键合金属框架层由键合接触层、骨架支撑层和封装结合层组成，其中键合接触层与骨架支撑层的厚度比为1:(2-4)，键合接触层与封装结合层的厚度比为1:(5-10)。
21、本专利技术另一技术方案的特点还在于：
22、键合接触层的材质为钨、钼、钛、锆、铬中的一种或多种。
23、骨架支撑层的材质为钨、钼、铬中的一种或多种。
24、封装结合层的材质为镍、铜中的一种或多种。
25、本专利技术的有益效果是：
26、1.本专利技术用于微波电真空器件的金刚石窗口的金刚石单晶片封焊区通过气相刻蚀达到粗化、活化的目的，增加了金刚石单晶片与金属层的反应活性和结合力。
27、2.本专利技术用于微波电真空器件的金刚石窗口的键合金属框架层由键合接触层、骨架支撑层和封装结合层组成，与金刚石单晶片通过焊接结合进行组装，其厚度可控性高，解决了金刚石与金属不浸润、散热性差、气密性差、轴向偏心等问题。
28、3.本专利技术用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法使用六面顶压机对金刚石单晶片与键合金属框架层进行键合处理，高压状态使金属化层更致密，高温下金刚石与金属键合形成稳定化学键，过渡金属层解决了金刚石高界面能、高热阻的问题，提高了器件气密性及热循环使用寿命。
29、4.本专利技术用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法的封装方法解决了焊料熔融存在气孔，其流散污染波导腔以及高温金刚石石墨化等问题，本专利技术提供了一套成熟稳定封装方法，其焊料熔融状态、窗框平行度、气密性等均满足要求，可重复性高。
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1.用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
2.根据权利要求1所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述的对金刚石单晶片进行清洗具体包括：
3.根据权利要求1所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，其特征在于，所述步骤2中对波导区进行物理遮挡处理为在二氧化硅或单晶硅薄片表面涂覆紫外胶水，采用紫外照射固定至单晶原片中心处，二氧化硅或单晶硅薄片厚度不大于0.20mm。
4.根据权利要求1所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，其特征在于，所述步骤3中的化学气相刻蚀具体参数为对遮挡片的刻蚀深度为80nm-120nm，使遮挡片的表面粗糙度为40-60nm。
5.根据权利要求1所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，其特征在于，所述步骤5高温键合处理具体是键合压力为2.5-3.0GPa，键合温度为750-1050℃，保温时间为1-5min。
6.根据权利要求1所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，其特征在于，所述步骤6中的封装处理包括封装焊
7.用于微波电真空器件的金刚石窗口，其特征在于，使用如权利要求1-6任一所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，所述金刚石窗口包括键合金属框架层，所述键合金属框架层由键合接触层、骨架支撑层和封装结合层组成，其中键合接触层与骨架支撑层的厚度比为1:(2-4)，键合接触层与封装结合层的厚度比为1:(5-10)。
8.根据权利要求7所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口，其特征在于，所述键合接触层的材质为钨、钼、钛、锆、铬中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口，其特征在于，所述骨架支撑层的材质为钨、钼、铬中的一种或多种。
10.根据权利要求7所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口，其特征在于，所述封装结合层的材质为镍、铜中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
2.根据权利要求1所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述的对金刚石单晶片进行清洗具体包括：
3.根据权利要求1所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，其特征在于，所述步骤2中对波导区进行物理遮挡处理为在二氧化硅或单晶硅薄片表面涂覆紫外胶水，采用紫外照射固定至单晶原片中心处，二氧化硅或单晶硅薄片厚度不大于0.20mm。
4.根据权利要求1所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，其特征在于，所述步骤3中的化学气相刻蚀具体参数为对遮挡片的刻蚀深度为80nm-120nm，使遮挡片的表面粗糙度为40-60nm。
5.根据权利要求1所述的用于微波电真空器件的金刚石窗口制备方法，其特征在于，所述步骤5高温键合处理具体是键合压力为2.5-3.0gpa，键合温度为750-1050℃，保温时间为1-5min。
6.根据权利要求1所述的用于微波电真空器件的金刚...
【专利技术属性】
技术研发人员：张国凯，邢志华，郭世峰，易良成，郭崇，杨怀建，戚燕杰，申幸卫，任爽，
申请(专利权)人：中南钻石有限公司，
类型：发明
国别省市：
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