【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳化硅晶体制备领域。具体而言，本专利技术涉及一种用于碳化硅单晶扩径方法。
技术介绍
1、碳化硅(sic)是受到广泛关注的宽带隙半导体材料之一，其具有密度低、禁带宽度大(室温下，4h-sic的带隙为3.2ev)、击穿场强高(约为si的10倍)、饱和电子迁移率高(约为si的2倍)、热导率高(si的3倍、gaas的10倍)和化学稳定性好等优点，是制作高频、高压、大功率器件和蓝光发光二极管的理想衬底材料。碳化硅在电动汽车、轨道交通、高压输变电、光伏、5g通讯等领域具有重要的应用潜力。
2、sic单晶生长主要有物理气相传输法、液相法、高温化学气相沉积法。其中目前最主要也是最成熟的是物理气相传输法。液相法生长温度低、生长环境相对平稳、生长过程接近热力学平衡条件、晶体质量好，且在扩径和p型掺杂等方面具有良好前景，近年来受到学术界和产业界的普遍关注。
3、迄今为止，sic功率器件主要是在商品化直径为150mm(6英寸)的单晶衬底上制备得到的，为了进一步降低sic功率器件的成本，需要进一步扩大sic单晶衬底的尺寸，增加单个sic衬底上可制备器件的数量。因此获得更大直径的sic单晶衬底是十分有必要的。
4、一般情况下，研究者们通常采用两种方式进行碳化硅晶体的扩径：
5、(1)小籽晶逐步扩径方法。即，使用一定直径且晶体质量良好的籽晶进行生长，通过设计合适的温场，实现较大的径向温度梯度，使生长界面凸度较大，达到晶体直径扩大的目的。每次生长可以扩大直径2～6mm；再将扩大后的碳化硅单晶体经过切
6、(2)拼接籽晶扩径方法。即，使用多片较小尺寸的籽晶切割成特定形状，然后拼接成一个尺寸更大的籽晶，使用拼接籽晶进行生长，以获得直径更大的晶体。但采用该方法生长的晶体在拼接处无法达到晶格尺度的完美衔接，在拼接处往往产生大量微管和位错缺陷，甚至产生明显晶界，无法获得高质量的晶体。大量研究者尝试改良此种扩径方法，试图通过拼接籽晶快速获得大尺寸、低缺陷密度的高质量碳化硅晶体。
7、中国专利cn105671638a公开了一种大直径尺寸sic籽晶的制备方法。该方法包括：将小直径sic籽晶进行修整切割；采用密排拼接方式粘结固定在籽晶托上，形成第一层籽晶，在第一层籽晶的小直径sic籽晶之间的缝隙上方再粘结固定第二层籽晶，使第二层籽晶覆盖第一层籽晶形成的缝隙，形成双层拼接排列籽晶，然后进行抛光、退火，促进侧向生长，制得完整的大直径尺寸sic籽晶。然而该方法中制备的sic籽晶为多边形，籽晶边缘存在空白区域，使用该方法无法得到完整的圆形sic籽晶；同时该方法中需要两层拼接排列sic籽晶，这种方式会造成总厚度偏差较大甚至掉落的问题，不利于高质量sic单晶的生长。
8、中国专利cn115592829a公开了一种碳化硅籽晶扩径的拼接结构、制作方法及碳化硅晶体。拼接结构从三个选定好的切割方向对籽晶进行切割，从而保持拼接后的碳化硅晶体各部分处于同一晶向，并且在切割处进行特定的磨角处理，进行大尺寸籽晶拼接生长。虽然该拼接结构扩径生长后的碳化硅晶锭处于同一晶向，以减少晶界的产生，且经过磨角处理，以减小拼接处裂缝的影响，但这种拼接籽晶的方式在拼接处无法达到晶格尺度的完美衔接，在拼接处往往产生大量微管和位错缺陷，不利于得到高质量的sic单晶。
9、中国专利cn106435732a公开了一种快速制备大尺寸sic单晶晶棒的方法。该方法中通过将小尺寸sic晶片加工为所需外形并进行组合排列固定于石墨籽晶托上，采取适宜晶体横向生长的条件，使小尺寸晶片间缝隙被横向生长单晶填充。该方法在单晶炉中实现籽晶裂缝处横向生长消除裂缝，对生长工艺控制要求较高。虽然小尺寸晶片间缝隙被横向生长单晶填充，但仍然无法做到晶格尺度上的完美衔接，会产生微管、位错等缺陷，无法用于制备高质量的sic单晶。
10、中国专利cn105525351a公开了一种高效sic晶体扩径方法。该方法使用由小尺寸籽晶拼接而成的大尺寸籽晶进行生长，通过在石墨基底和设置于石墨基底面向籽晶一侧的表面沉积致密碳化硅多晶层，降低籽晶接缝处的背面蒸发破坏，提高晶体质量。采用该方法拼接籽晶时，尽管降低了籽晶拼接缝处蒸发的概率，但籽晶拼接处的裂缝在后续晶体生长过程中会产生严重的晶体缺陷，且不会随生长工艺的优化而消失。因此该方法无法制备高质量的sic晶体。
11、中国专利cn111705363a公开一种碳化硅单晶快速扩径生长方法。该方法通过采用具有一定厚度的碳化硅单晶材料作为籽晶，并将其圆周面通过曲面化学机械抛光技术进行抛光处理以用于侧向扩径生长，在晶体生长腔和碳化硅粉料内置入生长组分导流板，用于控制碳化硅单晶优先进行扩径生长，再进行轴向生长；采用金属或合金化合物材料对生长腔的表层及内部结构材料进行涂层化处理，能够抑制碳化硅在其表面成核生长，以抑制多晶的形成，有效避免了碳化硅单晶在扩径过程中遇到产生的寄生多晶而终止扩径。这种方法需要具有一定厚度(大于3mm)的碳化硅单晶材料作为籽晶，且需要使用曲面化学机械抛光技术抛光晶体侧面，生长过程中的石墨件还需要使用金属或合金化合物进行涂层化处理，成本高、效率低。
12、中国专利cn116479527b公开了一种碳化硅晶体扩径生长装置、方法及碳化硅晶体。该碳化硅晶体扩径生长装置包括石墨坩埚、碳化硅籽晶及扩径件，碳化硅籽晶固定于石墨坩埚的内顶壁；扩径件与石墨坩埚的内侧壁连接，且扩径件成型有扩径通道及多个泄流环槽，扩径通道沿碳化硅籽晶的轴向延伸，多个泄流环槽在扩径通道的轴向上依次间隔且同轴排布，扩径通道通过多个泄流环槽与石墨坩埚的内侧壁连通，生长时碳化硅原料气氛沿扩径通道输运至晶体表面实现扩径生长。这种装置结构复杂，对生长工艺控制的要求较高，不适于大规模产业化。
13、也有研究者尝试采用外延的方式解决拼接籽晶接缝处缺陷密度高的问题，例如中国专利cn110541199a和cn110541199b公开了一种直径8英寸及以上尺寸高质量sic籽晶的制备方法，其包括：小尺寸sic晶片或sic晶体切割、拼接、磨削、抛光，然后进行同质外延生长；首先进行侧向外延，在拼接缝隙处进行侧向外延生长以填充缝隙；然后在拼接缝隙填充完成后，改变生长条件，促进籽晶的(0001)面生长速率，大幅度降低籽晶生长面的缺陷密度，获得无裂缝、缺陷密度少的8英寸及以上尺寸的高质量sic籽晶。但这种方式需要使用碳化硅外延生长炉，流程复杂、工艺控制难度大并且成本高。
14、也有研究者尝试采用液相法的方式解决拼接籽晶接缝处缺陷密度高的问题，例如中国专利技术cn116815291a公开了一种使用拼接籽晶在液相法下生长大尺寸碳化硅单晶的方法。液相法在生长单晶过程中本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于碳化硅单晶扩径的方法，其依次包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述SiC籽晶为0°偏角的SiC晶片；
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述原料由Si、任选的Al、任选的过渡金属和任选的稀土金属组成；
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述功能性气体包括氮气；
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨坩埚由高纯石墨制成且纯度大于等于99.95％；
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述轴向温度梯度为0.5～2℃/cm。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中的晶体生长面的晶面生长速度小于50μm/h，优选小于20μm/h。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(6)中的扩径制备碳化硅单晶是在包括如下步骤的方法下进行的：
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述周期性的加速和减速旋转是在以下条件下进行的：所述SiC籽晶和石墨坩埚以相反方向进行周期性加速和减速旋转，旋转速度为±0～300r/min，旋转加速度为±0～40r/mi
10.根据权利要求8所述的方法，其中，所述提拉是在速率为1～1000μm/h下进行的。
...【技术特征摘要】
1.一种用于碳化硅单晶扩径的方法，其依次包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述sic籽晶为0°偏角的sic晶片；
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述原料由si、任选的al、任选的过渡金属和任选的稀土金属组成；
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述功能性气体包括氮气；
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述石墨坩埚由高纯石墨制成且纯度大于等于99.95％；
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述轴向温度梯度为0.5～2℃/cm。
7.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈小龙，盛达，李辉，郭建刚，王文军，
申请(专利权)人：中国科学院物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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