本发明专利技术涉及一种超低死体积液相色谱柱及其制备方法，该色谱柱硬件包括色谱柱管，在色谱柱管的两端分别连接有可拆卸式色谱柱帽，色谱柱帽与色谱柱管之间形成缓冲区，缓冲区中过盈配合设置有包覆过滤筛板；包覆过滤筛板沿轴向方向可设置不同厚度、不同孔径过滤筛部、不同外观形状以及不同分散路径。本发明专利技术提供的超低死体积液相色谱柱，通过对缓冲区以及包覆过滤筛板的改进设计，可以极大地减少色谱柱的空隙(死体积)，实现分配和流动相流动的均匀性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高效液相色谱、粉末冶金和机械加工，特别是涉及一种超低死体积液相色谱柱及其制备方法。
技术介绍
1、液相色谱系统由五大部分组成各部分作用如下：动力系统：包括用于提供流动相动能的泵，如高压泵，以及相关的控制系统。进样系统：负责将样品注入系统中，常见的进样方式有人工手动进样和自动进样。分离系统：包括色谱柱及其相关附件，如连接管和恒温器。色谱柱内部装有固定相，它通常由机械强度高的树脂或硅胶构成，具有多孔性和较大的比表面积，能够对样品中的成分进行分离。检测系统：根据检测原理的不同，有多种类型的检测器可供选择，如紫外检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器等。数据处理系统：用于收集和分析实验数据，记录实验结果。物质的分离主要发生在液相色谱柱中，色谱柱更有“色谱芯”之称，可见色谱柱对液相色谱系统的关键。
2、高效液相色谱柱含有色谱填料，色谱填料位于柱中形成柱床，柱床位于两个多孔部件(如筛网或者滤板)之间。对与高效液相色谱而言色谱柱床的空隙(死体积)和不均匀性会降低色谱柱的性能。对于高效液相柱而言，色谱填料一定的情况下，没有空隙的色谱柱床尤为可却；但是为增大通透面积，防止多孔部件过滤孔的堵塞与多孔部件外接触都会设置缓冲区。在分离规程中，特别地在液相色谱分析中，另一至关重要的是流动相和正进行分析的样品在介质的整个截面上被均匀地递送到分离介质，以确保柱的有效操作并且以获得准确的结果。在现有的柱中，当将流体引入到所述柱中时，其具有在扩散开之前使介质渗透达相当大深度的趋势，从而降低了所述介质的效率和有效性。
3、色谱柱的结构非常明确：堵头、柱帽、过滤板、柱管五个部分，因为柱管的长度和直径都是固定无法进行优化；堵头仅起密封作用不会影响色谱柱死体积和物质的均匀分散。那么色谱柱优化的核心是于减小死体积，保证物质的传递只能聚焦于柱帽和筛板。本专利技术将柱帽和筛板包覆提的缓冲优化到筛板上，实现更小的死体积或无宏观死体积，实现均匀分散。
技术实现思路
1、基于目前的色谱柱结构存在死体积和分配均匀性的技术问题，本专利技术提供一种超低死体积液相色谱柱。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、一种超低死体积液相色谱柱，包括色谱柱管，所述色谱柱管的两端分别连接有可拆卸式色谱柱帽，所述色谱柱帽与所述色谱柱管之间形成缓冲区，所述缓冲区中过盈配合设置有包覆过滤筛板；色谱柱帽与色谱柱管之间形成缓冲区，缓冲区中过盈配合设置有包覆过滤筛板；包覆过滤筛板沿轴向方向可设置不同厚度、不同孔径过滤筛部、不同外观形状以及不同分散路径。
4、对于高效液相色谱而言，色谱柱的空隙(死体积)和不均匀性是影响色谱柱性能的主要因素。因此，根据本专利技术实施例的超低死体积液相色谱柱，通过将缓冲区与包覆过滤筛板设置为过盈配合，安装简单快速，并通过将包覆过滤筛板沿轴向方向设计为不同厚度、不同孔径的过滤筛部，可以极大地减少色谱柱的空隙(死体积)，实现分配和流动相流动的均匀性；本专利技术通过较小的死体积可有效提高色谱柱的柱效、理论塔板数和色谱峰的对称性。
5、作为一种实施方式，所述至少两个过滤筛部的厚度沿所述包覆过滤筛板的轴向方向逐渐增大或减小，且所述至少两个过滤筛部的孔径沿所述包覆过滤筛板的轴向方向逐渐增大或减小。
6、由此，根据本专利技术实施例的超低死体积液相色谱柱，通过对包覆过滤筛板的不同厚度的过滤筛部的孔径的渐变设计，如包覆过滤筛板与流动相的接触面采用大孔设计，保证流动相的流动性，包覆过滤筛板与色谱填料的接触面采用小孔设计，保证无色谱填料的流失；外观形状设计实现机械压缩保证柱床密度与距离中心位置一致性，减低死体积同时提高扩散的均匀性。分散路径实现较小死体积与距离中心位置一致性、专利技术的包覆过滤筛板可以实现无宏观死体积的效果，可实现更高的柱效，更好的色谱峰对称性，更好的色谱性能。
7、作为一种实施方式，相邻的两个所述过滤筛部的截面积的筛孔呈阶梯状。
8、作为一种实施方式，所述包覆过滤筛板的形状为u型或凸型。
9、由此，根据本专利技术实施例的超低死体积液相色谱柱，通过对包覆过滤筛板的形状进行设计，可以显示更小的死体积，中心点到填料接触面的距离相等，实现样品的均匀分散，在减小死体积情况下实现更好的均匀分散。
10、作为一种实施方式，所述过滤筛板的端面设置有分散路径。
11、作为一种实施方式，所述分散路径的形状为蛛网形、梅花形、辐射形的其中一种。
12、作为一种实施方式，所述分散路径包括自所述包覆过滤筛板的端面中心径向向外设置的若干个支路，所述支路的形状为s形、j形、h形的其中一种。
13、由此，根据本专利技术实施例的超低死体积液相色谱柱，通过对包覆过滤筛板的端面设置分散路径，可以显示更小的死体积，中心点到填料接触面的距离相等，实现样品的均匀分散，在减小死体积情况下实现更好的均匀分散。
14、作为一种实施方式，所述色谱柱帽远离所述色谱柱管的一端可拆卸式连接有色谱堵头，所述色谱堵头与所述缓冲区连通设置。
15、作为一种实施方式，所述色谱柱管的内部沿轴向方向贯穿其两端开设有介质室。
16、为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本专利技术。
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【技术保护点】
1.一种超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
5.根据权利要求1或4所述的超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
6.根据权利要求5所述的超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
7.根据权利要求5所述的超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
8.根据权利要求1所述的超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
9.根据权利要求1所述的超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
10.一种超低死体积液相色谱柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
3.根据权利要求2所述的超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
5.根据权利要求1或4所述的超低死体积液相色谱柱，其特征在于：
6....
【专利技术属性】
技术研发人员：黄晓，马西飞，
申请(专利权)人：微纯生物科技广州有限公司，
类型：发明
国别省市：
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