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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锗提取,尤其涉及一种从含锗褐煤中提取锗的方法。
技术介绍
1、锗被广泛应用于太阳能电池、光纤通讯、半导体材料和光学器件。锗在煤炭中主要是以与有机质络合的形式存在,少部分以吸附态存在。由于褐煤侧链以及含氧官能团较多,使其具有更多的有机络合位点。
2、目前,从褐煤中富集锗主要采用燃烧提取富锗炭黑,再用高浓度盐酸进行氯化蒸馏萃取,但是,此种方法存在二氧化碳排放量大、锗硅固溶体温度高、辅助材料成本高等问题。同时,褐煤燃烧热值低,产生较大污染,不利于生态环境。
技术实现思路
1、鉴于上述的分析,本专利技术旨在提供一种从含锗褐煤中提取锗的方法,用以解决现有技术中锗提取过程中二氧化碳排放量大、锗硅固溶体温度高、成本高或环境污染大的问题。
2、本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的。
3、本专利技术提供了一种从含锗褐煤中提取锗的方法,包括以下步骤:
4、步骤1:将褐煤颗粒与碱液充分混合后,进行加热反应;
5、步骤2:对步骤1得到的反应产物进行一次固液分离,对一次固液分离得到的固相依次进行清洗和干燥;
6、步骤3:将一次固液分离得到的液相与清洗固相后的清洗液混合后进行旋蒸浓缩处理;
7、步骤4:将浓缩后的浓缩液与盐酸充分混合后,进行酸浸反应;
8、步骤5:对步骤4得到的反应产物进行二次固液分离,对二次固液分离后的固相进行热解反应,热解反应的挥发物即为锗,从而完成褐煤中锗的提取。
...【技术保护点】
1.一种从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、焦磷酸钠中的一种或多种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱液的质量分数为1~2mol/L,所述褐煤颗粒和碱液的固液比为1:5~1:15。
4.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1中,加热反应温度为90~120℃,加热反应时间为50~120min,搅拌速率为20~40rad/min。
5.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤3中,旋蒸温度为55~65℃,旋蒸转速为60~100rad/min,旋蒸时间为60~120min。
6.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤4中,盐酸浓度为0.8~1.2mol/L,酸浸反应温度为85~95℃。
7.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特
8.根据权利要求1至7任一项所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1之前还包括如下步骤:
9.根据权利要求8所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述一次干燥的干燥温度为60~80℃,二次干燥的干燥温度为100~110℃。
10.根据权利要求1至7任一项所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述从含锗褐煤中提取锗的方法采用的系统包括褐煤颗粒供料器、碱液供料器、加热反应腔、第一抽滤器、旋蒸器、盐酸供料器、酸浸反应腔、第二抽滤器、热解反应腔和挥发物收集腔;
...【技术特征摘要】
1.一种从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、焦磷酸钠中的一种或多种任意比例混合。
3.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱液的质量分数为1~2mol/l,所述褐煤颗粒和碱液的固液比为1:5~1:15。
4.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1中,加热反应温度为90~120℃,加热反应时间为50~120min,搅拌速率为20~40rad/min。
5.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤3中,旋蒸温度为55~65℃,旋蒸转速为60~100rad/min,旋蒸时间为60~120min。
6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员:万克记,李柯欣,苗真勇,高明强,贺琼琼,许恩乐,
申请(专利权)人:中国矿业大学,
类型:发明
国别省市:
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