System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种从含锗褐煤中提取锗的方法技术_技高网

一种从含锗褐煤中提取锗的方法技术

技术编号:43241721 阅读:1 留言:0更新日期:2024-11-05 17:26
本发明专利技术公开了一种从含锗褐煤中提取锗的方法,属于锗提取技术领域,用以解决现有技术中锗提取过程中二氧化碳排放量大、锗硅固溶体温度高、成本高或环境污染大的问题。该方法包括将褐煤颗粒与碱液混合、加热反应;对反应产物进行一次固液分离;将一次固液分离得到的液相与清洗固相后的清洗液混合后进行浓缩;将浓缩后的浓缩液与盐酸充分混合、酸浸反应;对反应产物进行二次固液分离,对二次固液分离后的固相进行热解反应,热解反应的挥发物即为锗。本发明专利技术可用于从含锗褐煤中提取锗。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锗提取,尤其涉及一种从含锗褐煤中提取锗的方法


技术介绍

1、锗被广泛应用于太阳能电池、光纤通讯、半导体材料和光学器件。锗在煤炭中主要是以与有机质络合的形式存在,少部分以吸附态存在。由于褐煤侧链以及含氧官能团较多,使其具有更多的有机络合位点。

2、目前,从褐煤中富集锗主要采用燃烧提取富锗炭黑,再用高浓度盐酸进行氯化蒸馏萃取,但是,此种方法存在二氧化碳排放量大、锗硅固溶体温度高、辅助材料成本高等问题。同时,褐煤燃烧热值低,产生较大污染,不利于生态环境。


技术实现思路

1、鉴于上述的分析,本专利技术旨在提供一种从含锗褐煤中提取锗的方法,用以解决现有技术中锗提取过程中二氧化碳排放量大、锗硅固溶体温度高、成本高或环境污染大的问题。

2、本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的。

3、本专利技术提供了一种从含锗褐煤中提取锗的方法,包括以下步骤:

4、步骤1:将褐煤颗粒与碱液充分混合后,进行加热反应;

5、步骤2:对步骤1得到的反应产物进行一次固液分离,对一次固液分离得到的固相依次进行清洗和干燥;

6、步骤3:将一次固液分离得到的液相与清洗固相后的清洗液混合后进行旋蒸浓缩处理;

7、步骤4:将浓缩后的浓缩液与盐酸充分混合后,进行酸浸反应;

8、步骤5:对步骤4得到的反应产物进行二次固液分离,对二次固液分离后的固相进行热解反应,热解反应的挥发物即为锗,从而完成褐煤中锗的提取。

9、进一步地,步骤1中,碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、焦磷酸钠中的一种或多种任意比例混合。

10、进一步地,步骤1中,碱液的质量分数为1~2mol/l,褐煤颗粒和碱液的固液比为1:5~1:15。

11、进一步地,步骤1中,加热反应温度为90~120℃,加热反应时间为50~120min,搅拌速率为20~40rad/min。

12、进一步地,步骤3中,旋蒸温度为55~65℃,旋蒸转速为60~100rad/min,旋蒸时间为60~120min。

13、进一步地,步骤4中,盐酸浓度为0.8~1.2mol/l,酸浸反应温度为85~95℃。

14、进一步地,步骤5中,热解反应温度为450~1000℃,热解反应时间为30~180min。

15、进一步地,步骤1之前还包括如下步骤:

16、步骤a:对褐煤原料依次进行粉碎、筛分和一次干燥,得到粒径为0.05~0.2mm的褐煤颗粒;

17、步骤b:对褐煤颗粒进行浮沉脱杂处理和二次干燥。

18、进一步地,一次干燥的干燥温度为60~80℃,二次干燥的干燥温度为100~110℃。

19、进一步地,从含锗褐煤中提取锗的方法采用的系统包括褐煤颗粒供料器、碱液供料器、加热反应腔、第一抽滤器、旋蒸器、盐酸供料器、酸浸反应腔、第二抽滤器、热解反应腔和挥发物收集腔;褐煤颗粒供料器的出料口和碱液供料器的出液口均与加热反应腔的进料口连接,加热反应腔的出料口与第一抽滤器的进料口连接,第一抽滤器的液相出口与旋蒸器的进液口连接,旋蒸器的出液口和盐酸供料器的出液口与酸浸反应腔的进液口连接,酸浸反应腔的出料口与第二抽滤器的进料口连接,第二抽滤器的固相出口与热解反应腔的进料口连接,热解反应腔的挥发物出口与挥发物收集腔连接。

20、与现有技术相比,本专利技术至少可实现如下有益效果之一。

21、a)本专利技术提供的从含锗褐煤中提取锗的方法,采用碱液作为浸出液进行碱浸反应,结合后续的酸浸反应和热解反应,能够显著提高褐煤中锗的浸出效率,简单易行,提取周期短,适合大规模应用。

22、b)本专利技术提供的从含锗褐煤中提取锗的方法,一方面,采用碱液作为浸出液,与褐煤颗粒进行加热反应,碱液能够将褐煤中的小分子有机物浸出,使得大量锗进入到液相中,实现锗的一次富集;另一方面,盐酸与浓缩液进行反应,盐酸将浓缩液中的锗以锗酸的形式沉淀进入固相中,实现锗的二次富集;再一方面,通过热解反应,能够打破褐煤中原有的羟基和羰基,从而将锗从小分子有机物以及二氧化硅中挥发释放出来。

23、本专利技术中,上述各技术方案之间还可以相互组合,以实现更多的优选组合方案。本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分优点可从说明书中变得显而易见,或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过说明书实施例以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

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【技术保护点】

1.一种从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、焦磷酸钠中的一种或多种任意比例混合。

3.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱液的质量分数为1~2mol/L,所述褐煤颗粒和碱液的固液比为1:5~1:15。

4.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1中,加热反应温度为90~120℃,加热反应时间为50~120min,搅拌速率为20~40rad/min。

5.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤3中,旋蒸温度为55~65℃,旋蒸转速为60~100rad/min,旋蒸时间为60~120min。

6.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤4中,盐酸浓度为0.8~1.2mol/L,酸浸反应温度为85~95℃。

7.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤5中,热解反应温度为450~1000℃,热解反应时间为30~180min。

8.根据权利要求1至7任一项所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1之前还包括如下步骤:

9.根据权利要求8所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述一次干燥的干燥温度为60~80℃,二次干燥的干燥温度为100~110℃。

10.根据权利要求1至7任一项所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述从含锗褐煤中提取锗的方法采用的系统包括褐煤颗粒供料器、碱液供料器、加热反应腔、第一抽滤器、旋蒸器、盐酸供料器、酸浸反应腔、第二抽滤器、热解反应腔和挥发物收集腔;

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【技术特征摘要】

1.一种从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、焦磷酸钠中的一种或多种任意比例混合。

3.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1中,所述碱液的质量分数为1~2mol/l,所述褐煤颗粒和碱液的固液比为1:5~1:15。

4.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤1中,加热反应温度为90~120℃,加热反应时间为50~120min,搅拌速率为20~40rad/min。

5.根据权利要求1所述的从含锗褐煤中提取锗的方法,其特征在于,所述步骤3中,旋蒸温度为55~65℃,旋蒸转速为60~100rad/min,旋蒸时间为60~120min。

6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员:万克记李柯欣苗真勇高明强贺琼琼许恩乐
申请(专利权)人:中国矿业大学
类型:发明
国别省市:

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