本发明专利技术属于高分子材料技术领域。更具体地，涉及一种快速固化环氧树脂及其制备方法。本发明专利技术制备的产品包括以下重量份数的原料：100‑120份环氧树脂、8‑10份活性稀释剂、16‑20份非活性稀释剂、6‑8份聚四氟乙烯树脂、0.6‑1.2份硅烷偶联剂、35‑45份甲基六氢邻苯二甲酸酐；还包括所述环氧树脂质量3‑5％的纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛的球形度为8.5‑9.0，并且，所述纳米二氧化钛的粒径分布范围为1‑100nm，所述纳米二氧化钛的D50为35‑45nm；以及所述纳米二氧化钛质量0.8‑1.1倍的氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的粒径分布范围为120‑260nm，并且，所述氧化石墨烯的D50为180‑190nm。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料。更具体地，涉及一种快速固化环氧树脂及其制备方法。
技术介绍
1、快速固化环氧树脂是一种特殊配方的环氧树脂体系，它能够在较短时间内达到固化状态，从而缩短应用时的生产周期，提高效率。其与普通的环氧树脂体系相比，快速固化环氧树脂一般能够在几分钟到几小时内完全固化，并且固化后具有一定的硬度和抗冲击性能，能够适用于多种基材，在基材表面具有较好的粘结强度。
2、目前来看，这类快速固化环氧树脂体系可以在电子行业、汽车行业、航空航天和建筑行业等广泛应用。
3、其配方的主要构成包括环氧树脂基体、固化剂、促进剂、填料和增强材料、稀释剂等；在其快速固化过程中，较快的固化速率将因其一些问题，例如，较高的收缩率，这可能会导致涂层开裂或复合材料内部产生应力集中，导致产品使用后期性能衰减严重。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是对于快速固化的环氧树脂体系，其在快速固化过程中，将产生较高的收缩率或不同部位的收缩率严重不一致，导致涂层开裂或应力集中，影响产品使用寿命的问题，提供了一种快速固化环氧树脂及其制备方法。
2、本专利技术的目的是提供一种快速固化环氧树脂。
3、本专利技术的另一目的是提供一种快速固化环氧树脂的制备方法。
4、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
5、一种快速固化环氧树脂，包括以下重量份数的原料：
6、100-120份环氧树脂
7、8-10份活性稀释剂
8、16-20份非活性稀释剂
9、6-8份聚四氟乙烯树脂
10、0.6-1.2份硅烷偶联剂
11、35-45份甲基六氢邻苯二甲酸酐
12、其中，所述活性稀释剂选自亚烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、c12脂肪缩水甘油醚、c13脂肪缩水甘油醚、c14脂肪缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚中的任意一种；
13、所述非活性稀释剂选自乙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、丙酮、汽油、甲苯中的任意一种。
14、对于快速固化环氧树脂体系而言，通过添加含氟聚合物，并严格控制其添加量，利用其较低的表面能，一方面，可以提升环氧树脂分子链的运动能力，从而加速环氧树脂的固化，并且在固化过程中，基于分子链的运动进行应力的释放；另一方面，可以有效改善环氧树脂体系固化后的柔韧性，即使出现应力集中，良好的柔韧性也可以避免应力集中因其的开裂问题；
15、但是，专利技术人发现，单一添加含氟聚合物，尤其是f元素较多的聚四氟乙烯树脂，虽然对性能改善有作用，但是其本身和环氧树脂之间的相容性比较一般，通过添加硅烷偶联剂，其可以在聚四氟乙烯树脂表面引入官能团，从而提升聚四氟乙烯树脂和环氧树脂之间的相容性，同时，通过引入邻苯二甲酸酐作为环氧树脂固化剂，其可以和聚四氟乙烯共混使用，促进聚四氟乙烯和环氧树脂的结合，提高产品固化后的交联密度；
16、另外，各组分之间的均匀混合，是反应有效且均匀发生，减少应力集中的基础，因此，通过采用非活性稀释剂对环氧树脂稀释，降低树脂体系的黏度，从而有利于各组分的均匀扩散，另外，通过引入部分活性稀释剂，在初期有效协助非活性稀释剂对体系进行稀释，后续则可以协助固化剂使得环氧树脂体系快速固化。
17、进一步的，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂kh-550、硅烷偶联剂kh-560、硅烷偶联剂kh-570中的任意一种。
18、进一步的，还包括所述环氧树脂质量3-5％的纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛的球形度为8.5-9.0，并且，所述纳米二氧化钛的粒径分布范围为1-100nm，所述纳米二氧化钛的d50为35-45nm。
19、通过进一步引入上述规格大小和球形度的纳米二氧化钛，利用其作为硅烷偶联剂的载体，协助聚四氟乙烯树脂以其作为结合点位，与环氧树脂交联体系构建较强的相互作用力，从而显著提升产品固化后的内聚力，使得局部应力残留不容易因其局部开裂，并且，应力可以围绕二氧化钛结合位点，借助聚四氟乙烯树脂和偶联剂的优异的韧性，进行传递和释放；
20、通过调控其较高的球形度，则有利于其在环氧树脂体系中的分散，主要是，其表面球形度越高，则越容易避免交联网络的分子链过多的和纳米二氧化钛表面发生物理缠结，从而影响产品混合过程中纳米二氧化钛的均匀分散。
21、进一步的，还包括所述纳米二氧化钛质量0.8-1.1倍的氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的粒径分布范围为120-260nm，并且，所述氧化石墨烯的d50为180-190nm。
22、通过进一步引入层状结构的氧化石墨烯，一方面，可以改善在产品混料过程中的黏度，使得物料更容易混合均匀，另一方面，其优异的传热和较高的表面能，可以加速环氧树脂的固化，再者，其层状结构和纳米二氧化钛的球形结构配合，可以协助环氧树脂体系内部三维骨架网络的形成，从而起到强化效果。
23、进一步的，至少部分所述硅烷偶联剂吸附固定于所述纳米二氧化钛表面。
24、进一步的，所述环氧树脂为液态双酚a型环氧树脂；所述液态双酚a型环氧树脂选自环氧树脂e-35、环氧树脂e-42、环氧树脂e-44、环氧树脂e-51、环氧树脂e-55中的任意一种。
25、一种快速固化环氧树脂的制备方法，具体制备步骤包括：
26、按照原料组成称量各组分；
27、先将环氧树脂、非活性稀释剂、活性稀释剂混合均匀，得环氧树脂稀释液；
28、将聚四氟乙烯树脂加热软化后，加入硅烷偶联剂，再加热搅拌混合，得预处理聚四氟乙烯树脂；
29、将预处理聚四氟乙烯树脂加入环氧树脂稀释液中，再加入甲基六氢邻苯二甲酸酐，混合均匀，即得快速固化环氧树脂。
30、进一步的，具体制备步骤包括：
31、按照原料组成称量各组分；
32、先将环氧树脂、非活性稀释剂、活性稀释剂混合均匀，得环氧树脂稀释液；
33、将纳米二氧化钛分散于乙醇溶液中，再加入硅烷偶联剂，加热搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得改性纳米二氧化钛；
34、将聚四氟乙烯树脂加热软化后，再加入改性纳米二氧化钛，加热搅拌混合，得预处理聚四氟乙烯树脂；
35、将预处理聚四氟乙烯树脂加入环氧树脂稀释液中，再加入甲基六氢邻苯二甲酸酐，混合均匀，即得快速固化环氧树脂。
36、进一步的，具体制备步骤包括：
37、按照原料组成称量各组分；
38、先将环氧树脂、非活性稀释剂、活性稀释剂和氧化石墨烯混合均匀，得环氧树脂稀释液；
39、将纳米二氧化钛分散于乙醇溶液中，再加入硅烷偶联剂，加热搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得改性纳米二氧化钛；
40、将聚四氟乙烯树脂加热软化后，再加入改性纳米二氧化钛，加热搅拌混合，得预处理聚四氟乙烯树脂；
...
【技术保护点】
1.一种快速固化环氧树脂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的一种快速固化环氧树脂，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种快速固化环氧树脂，其特征在于，还包括所述环氧树脂质量3-5％的纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛的球形度为8.5-9.0，并且，所述纳米二氧化钛的粒径分布范围为1-100nm，所述纳米二氧化钛的D50为35-45nm。
4.根据权利要求3所述的一种快速固化环氧树脂，其特征在于，还包括所述纳米二氧化钛质量0.8-1.1倍的氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的粒径分布范围为120-260nm，并且，所述氧化石墨烯的D50为180-190nm。
5.根据权利要求3或4所述的一种快速固化环氧树脂，其特征在于，至少部分所述硅烷偶联剂吸附固定于所述纳米二氧化钛表面。
6.根据权利要求1所述的一种快速固化环氧树脂，其特征在于，所述环氧树脂为液态双酚A型环氧树脂；所述液态双酚A型环氧树脂选自环氧树脂E-35、环氧树脂E-42、环氧树脂E-44、环氧树脂E-51、环氧树脂E-55中的任意一种。
7.一种如权利要求1-7任一项所述的快速固化环氧树脂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
8.根据权利要求7所述的一种快速固化环氧树脂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
9.根据权利要求8所述的一种快速固化环氧树脂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
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【技术特征摘要】
1.一种快速固化环氧树脂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的一种快速固化环氧树脂，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂kh-550、硅烷偶联剂kh-560、硅烷偶联剂kh-570中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种快速固化环氧树脂，其特征在于，还包括所述环氧树脂质量3-5％的纳米二氧化钛，所述纳米二氧化钛的球形度为8.5-9.0，并且，所述纳米二氧化钛的粒径分布范围为1-100nm，所述纳米二氧化钛的d50为35-45nm。
4.根据权利要求3所述的一种快速固化环氧树脂，其特征在于，还包括所述纳米二氧化钛质量0.8-1.1倍的氧化石墨烯，所述氧化石墨烯的粒径分布范围为120-260nm，并且，所述氧化石墨烯的d50...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴峰，高乾，
申请(专利权)人：四川华尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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