【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石英复合材料，具体涉及表面具有pyc涂层的石英复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、近年来，随着科技的快速发展，导弹的速度、打击距离和机动性等方面都在不断进步。为了使导弹能更好地适应高速度飞行所遇到的恶劣环境，各部件性能的要求也在随着飞行速度的提升而不断提升。其中，位于导弹最前端的天线罩是导弹的重要组成部分和透波部件，主要作用为承受气动载荷和保证信号的正常传输，最终保证导弹的精确打击。因此，为了更好的保证天线系统的正常稳定运行，天线罩材料必须具备良好的力学性能和电学性能。
2、尽管已有众多单相陶瓷材料被应用于制备透波部件，但由于其强度低、脆性大，因此人们开始寻求使用第二相纤维来增强单相陶瓷，制备复合材料。复合材料主要包括增强相（纤维）、界面相和基体三部分，其中界面相由于连接着纤维与基体，是复合材料的重要组成部分，其主要作用包括：（1）传递载荷，在复合材料中，纤维承担着主要的载荷，因此一定强度的界面才能使得载荷成功传递；（2）保护纤维，一旦纤维被破坏或氧化，材料的力学性能会大幅下降，界面层可以起到对纤维的保护作用；（3）裂纹阻断效应，当裂纹通过扩展到达界面层时，界面层可以通过阻断裂纹或者使裂纹发生偏转，进而避免裂纹进一步向纤维扩展。
3、目前，制备界面相的方法主要包括溶胶凝胶法、化学液相沉积法、电泳沉积法和浆料浸渍法等。其中，化学液相沉积法主要是气体扩散反应，在纤维表面形核并平行生长，待一层完全沉积后继续沉积下一层，故沉积时间恰好满足整数层才能得到均匀致密的界面相，该方法沉积速率缓慢，且原料利
4、裂解碳（pyc）作为一种新兴的界面材料，展现出了极高的应用潜力。这种材料能够通过化学气相沉积技术或有机前驱体的热解过程，简便地沉积于基体表面。但在高温条件下，裂解碳容易受到二氧化硅的腐蚀。因此目前关于裂解碳涂层在三维氧化物/氧化物复合材料的构建中的应用相对较少。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种表面具有pyc涂层的石英复合材料的制备方法，通过pip工艺在石英纤维表面构建pyc涂层，形成了弱结合界面，该界面能够有效分散和吸收外力能量，进而提升石英复合材料力学性能，增强其耐用性和可靠性，延长了使用寿命。此外，该石英复合材料在x波段展现出了优异的透波性能，介电常数稳定，损耗极低，为飞机雷达及天线罩材料的制备提供了重要思路。
2、本专利技术的另一个目的在于提供一种表面具有pyc涂层的石英复合材料，该复合材料得益于其弱结合界面所具备的能量耗散路径，展现出卓越的使用寿命和增强的耐用性。
3、本专利技术所述的表面具有pyc涂层的石英复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4、（1）纤维表面处理：将石英纤维用清洁剂浸泡后热处理，得到石英纤维预制体；
5、（2）聚酰亚胺溶液配制：将聚酰亚胺加入到n,n-二甲基乙酰胺中，配制得到浓度为1~5wt.%的聚酰亚胺溶液；
6、（3）pyc涂层制备：将石英纤维预制体与聚酰亚胺溶液放入坩埚中，真空浸渍，然后进行梯度升温保温，得到含有pyc临时碳涂层的石英纤维预制体；
7、（4）石英复合材料的制备：将含有pyc临时碳涂层的石英纤维预制体浸入硅溶胶中，超声处理后进行真空浸渍，得到湿坯，保温静置后形成凝胶，对凝胶进行干燥，烧结后，循环真空浸渍，至复合材料密度不再增加，即得表面具有pyc涂层的石英复合材料。
8、所述的步骤（1）中，清洁剂为丙酮、乙醇、高锰酸钾溶液、硫酸、氢氟酸或过氧化氢溶液中的一种。
9、所述的步骤（1）中，热处理的温度为400~500℃，时间为1~2h。
10、所述的步骤（3）中，聚酰亚胺的加入量为石英纤维预制体质量的5~35wt.%。
11、所述的步骤（3）中，真空浸渍的压力为-0.06~-0.10mpa，时间为1~2h。
12、所述的步骤（3）中，梯度升温保温的过程为：以5~10℃/min的速率升温至70~80℃，保温1.5~2h；再以5~10℃的速率升温至150~160℃，保温1~1.5h；再以5~10℃的速率升温至230~240℃，保温1~1.5h；最后以5~10℃的速率升温至300~310℃，保温0.5~1h。
13、所述的步骤（4）中，硅溶胶的浓度为20~40wt.%。
14、所述的步骤（4）中，真空浸渍的压力为-0.06~-0.10mpa，时间为1~2h；保温静置的温度为80~100℃，时间为1~2h。
15、所述的步骤（4）中，烧结的温度为400~500℃，时间为1~2h。
16、所述的表面具有pyc涂层的石英复合材料，由上述的制备方法制备得到。
17、与现有技术相比，本专利技术有益效果如下：
18、（1）本专利技术所述的表面具有pyc涂层的石英复合材料的制备方法，通过独特的pip（前驱体浸渍裂解）工艺，在石英纤维表面精确构建了一层致密且均匀的聚酰亚胺薄膜，并成功引入了裂解碳（pyc）涂层，因而在石英纤维与基体材料之间创建了一个弱结合界面，这一界面在复合材料受到外力作用时，能够有效地分散和吸收能量。当基体中产生裂纹时，该界面会触发一系列能量耗散机制，包括脱粘、裂纹挠曲、纤维桥接直至纤维拔出，这些过程共同作用，显著提高了复合材料的整体力学性能。同时，由于弱结合界面的能量耗散路径的存在，能够延长复合材料的使用寿命，在长期使用或极端工况下，复合材料能够更好地抵抗疲劳破坏，减少因裂纹快速扩展而导致的突然失效，从而显著增强了复合材料的耐用性和可靠性；
19、（2）本专利技术所述的表面具有pyc涂层的石英复合材料，在频率为8.2~12.4ghz的x波段，介电常数为2.5~3，损耗角正切值tanδ小于0.01，透波性能优异，能够为制备具有优异力学性能和透波性能的飞机雷达和天线罩材料提供重要思路。
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1.一种表面具有PyC涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的表面具有PyC涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，清洁剂为丙酮、乙醇、高锰酸钾溶液、硫酸、氢氟酸或过氧化氢溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的表面具有PyC涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，热处理的温度为400~500℃，时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述的表面具有PyC涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，聚酰亚胺的加入量为石英纤维预制体质量的5~35wt.%。
5.根据权利要求1所述的表面具有PyC涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，真空浸渍的压力为-0.06~-0.10MPa，时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的表面具有PyC涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，梯度升温保温的过程为：以5~10℃/min的速率升温至70~80℃，保温1.5~2h；再以5~10℃的速率升温
7.根据权利要求1所述的表面具有PyC涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中，硅溶胶的浓度为20~40wt.%。
8.根据权利要求1所述的表面具有PyC涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中，真空浸渍的压力为-0.06~-0.10MPa，时间为1~2h；保温静置的温度为80~100℃，时间为1~2h。
9.根据权利要求1所述的表面具有PyC涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中，烧结的温度为400~500℃，时间为1~2h。
10.一种表面具有PyC涂层的石英复合材料，其特征在于，由权利要求1~9任意一项所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种表面具有pyc涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的表面具有pyc涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，清洁剂为丙酮、乙醇、高锰酸钾溶液、硫酸、氢氟酸或过氧化氢溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的表面具有pyc涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，热处理的温度为400~500℃，时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述的表面具有pyc涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，聚酰亚胺的加入量为石英纤维预制体质量的5~35wt.%。
5.根据权利要求1所述的表面具有pyc涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，真空浸渍的压力为-0.06~-0.10mpa，时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的表面具有pyc涂层的石英复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，梯度升温保温的过程为...
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