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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钠离子电池,具体涉及一种草酸磷酸钠的制备方法。
技术介绍
1、钠离子电池,是一种二次电池,主要依靠钠离子在正极和负极之间移动来工作,与锂离子电池工作原理相似,两者都被称为“摇椅式”电池。
2、钠离子电池的主要构成为正极、负极、隔膜、电解液和集流体。电解液是传输离子的载体,由电解质、溶剂和添加剂构成。钠离子电池的电解质与锂离子电池极为相似,以钠盐替代锂盐,如高氯酸钠等,其成本低于锂盐。
3、电解质是正负极之间物质传输的桥梁,用来传输离子以形成闭合回路,是维持电化学反应的重要保障,不仅直接影响电池的倍率、循环寿命、自放电等性能,还是决定电池稳定性和安全性的核心因素之一。钠电钠盐与锂电类似,分为无机钠盐和有机钠盐,前者有六氟磷酸钠、高氯酸钠等,后者主要包括氟磺酸类钠盐、氟磺酰亚胺类钠盐等。一般来说,有机钠盐的稳定性更高,而无机钠盐的价格更便宜。目前最常用的钠盐是六氟磷酸钠,其具有相对最佳的电导率,但是对水高度敏感,易于与空气中的水形成hf,存在安全隐患。而且六氟磷酸钠高温易分解,导致电池的高温性能不稳定。草酸磷酸钠与商用钠离子电解质盐六氟磷酸钠相比,具有稳定性好、分解产物对环境污染小、分解电势高、能够明显的降低电解液的水分和酸度。成为有可能取代六氟磷酸钠而商业化应用于钠离子电池中的钠盐。
4、目前关于草酸磷酸钠的报道并不多,有一些关于草酸磷酸锂的报道。公开号为cn106299473b的中国专利文件,公开了一种采用二氟磷酸锂和草酸锂制备草酸磷酸锂,但是反应物二氟磷酸锂价格昂贵且不易得,不
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种草酸磷酸钠制备方法,工艺路线简便、环保,产物能够降低电解液的水分和酸度、收率高、纯度高。
2、本专利技术的草酸磷酸钠的制备方法,包括以下步骤:
3、(1)将草酸钠水溶液在加热搅拌的条件下滴入磷酸,反应结束后减压蒸馏得到草酸磷酸钠和氢氧化钠的混合物;
4、反应方程式如下:
5、
6、(2)将草酸磷酸钠和氢氧化钠的混合物溶于乙腈中,过滤,滤液减压蒸馏,所得固体真空干燥,得到草酸磷酸钠。
7、优选地,步骤(1)中,草酸钠与磷酸的比例为1mol:0.8-1.2mol;加热搅拌温度为60-90℃,反应时间为14-24h;减压蒸馏的温度为70-90℃,时间为12-20h。
8、更优选地,步骤(1)中,加热搅拌温度为70-80℃,反应时间为16-22h。
9、优选地,步骤(2),草酸磷酸钠和氢氧化钠的混合物与乙腈比例为1g:5-15ml,减压蒸馏的温度为40-60℃,时间为16-24h;真空干燥的温度为50-70℃,真空干燥的时间为18-24h。
10、本专利技术的有益效果是:
11、本专利技术一步法便可以合成草酸磷酸钠,且反应溶剂为水,反应简单且环保;提纯步骤只需过滤加减压蒸馏即可,方便操作,收率高(>94%)。得到的草酸磷酸钠纯度高(>99.9%),杂质含量少(游离酸<20ppm,水分<20ppm,氯离子<5ppm,硫酸根离子<5ppm)。且得到的草酸磷酸钠作为钠电池电解液溶质,比常用的六氟磷酸钠具有更优异的性能(高温循环稳定性和倍率性能都明显优于六氟磷酸钠),尤其是在能控制电解液的水分和酸度方面。添加本专利技术草酸磷酸钠电池,50℃循环300次容量保持率在81.3%-87.2%,5c放电电池容量在166.9mah/g-176.8mah/g,具有广阔的产业化前景。
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1.一种草酸磷酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的草酸磷酸钠的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,草酸钠与磷酸的比例为1mol:0.8-1.2mol,加热搅拌温度为60-90℃,时间为14-24h,减压蒸馏的温度为70-90℃,时间为12-20h。
3.根据权利要求2所述的草酸磷酸钠的制备方法,其特征在于,加热搅拌温度为70-80℃,时间为16-22h。
4.根据权利要求1所述的草酸磷酸钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,草酸磷酸钠和氢氧化钠的混合物与乙腈比例为1g:5-15ml,减压蒸馏的温度为40-60℃,时间为16-24h;真空干燥的温度为50-70℃,时间为18-24h。
【技术特征摘要】
1.一种草酸磷酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的草酸磷酸钠的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,草酸钠与磷酸的比例为1mol:0.8-1.2mol,加热搅拌温度为60-90℃,时间为14-24h,减压蒸馏的温度为70-90℃,时间为12-20h。
3.根据权利要求2所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员:张浩波,刘睿,雷宁,袁振,杨金鹏,李晓宸,魏强,杨慧,朱荣振,张朋飞,张丽娜,袁敬明,张乐鉴,刘建路,
申请(专利权)人:山东海化集团有限公司,
类型:发明
国别省市:
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