System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种草酸磷酸钠的制备方法技术_技高网

一种草酸磷酸钠的制备方法技术

技术编号:43235489 阅读:11 留言:0更新日期:2024-11-05 17:22
本发明专利技术公开了一种草酸磷酸钠的制备方法,涉及钠离子电池技术领域。将草酸钠水溶液在加热搅拌的条件下滴加入磷酸,反应结束后减压蒸馏得到草酸磷酸钠和氢氧化钠的混合物。将混合物溶于乙腈中,过滤,滤液减压蒸馏,所得固体真空干燥得到草酸磷酸钠。本发明专利技术一步法便可以合成草酸磷酸钠,且反应溶剂为水,反应简单、环保且收率高;提纯步骤只需过滤加减压蒸馏即可,方便操作。制得的草酸磷酸钠纯度高,杂质含量少,制得的草酸磷酸钠作为钠电池电解液溶质,比常用的六氟磷酸钠具有更优异的性能,尤其是在能控制电解液的水分和酸度方面,具有广阔的产业化前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钠离子电池,具体涉及一种草酸磷酸钠的制备方法


技术介绍

1、钠离子电池,是一种二次电池,主要依靠钠离子在正极和负极之间移动来工作,与锂离子电池工作原理相似,两者都被称为“摇椅式”电池。

2、钠离子电池的主要构成为正极、负极、隔膜、电解液和集流体。电解液是传输离子的载体,由电解质、溶剂和添加剂构成。钠离子电池的电解质与锂离子电池极为相似,以钠盐替代锂盐,如高氯酸钠等,其成本低于锂盐。

3、电解质是正负极之间物质传输的桥梁,用来传输离子以形成闭合回路,是维持电化学反应的重要保障,不仅直接影响电池的倍率、循环寿命、自放电等性能,还是决定电池稳定性和安全性的核心因素之一。钠电钠盐与锂电类似,分为无机钠盐和有机钠盐,前者有六氟磷酸钠、高氯酸钠等,后者主要包括氟磺酸类钠盐、氟磺酰亚胺类钠盐等。一般来说,有机钠盐的稳定性更高,而无机钠盐的价格更便宜。目前最常用的钠盐是六氟磷酸钠,其具有相对最佳的电导率,但是对水高度敏感,易于与空气中的水形成hf,存在安全隐患。而且六氟磷酸钠高温易分解,导致电池的高温性能不稳定。草酸磷酸钠与商用钠离子电解质盐六氟磷酸钠相比,具有稳定性好、分解产物对环境污染小、分解电势高、能够明显的降低电解液的水分和酸度。成为有可能取代六氟磷酸钠而商业化应用于钠离子电池中的钠盐。

4、目前关于草酸磷酸钠的报道并不多,有一些关于草酸磷酸锂的报道。公开号为cn106299473b的中国专利文件,公开了一种采用二氟磷酸锂和草酸锂制备草酸磷酸锂,但是反应物二氟磷酸锂价格昂贵且不易得,不仅增加了成本而且增加了工业化的难度。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是提供一种草酸磷酸钠制备方法,工艺路线简便、环保,产物能够降低电解液的水分和酸度、收率高、纯度高。

2、本专利技术的草酸磷酸钠的制备方法,包括以下步骤:

3、(1)将草酸钠水溶液在加热搅拌的条件下滴入磷酸,反应结束后减压蒸馏得到草酸磷酸钠和氢氧化钠的混合物;

4、反应方程式如下:

5、

6、(2)将草酸磷酸钠和氢氧化钠的混合物溶于乙腈中,过滤,滤液减压蒸馏,所得固体真空干燥,得到草酸磷酸钠。

7、优选地,步骤(1)中,草酸钠与磷酸的比例为1mol:0.8-1.2mol;加热搅拌温度为60-90℃,反应时间为14-24h;减压蒸馏的温度为70-90℃,时间为12-20h。

8、更优选地,步骤(1)中,加热搅拌温度为70-80℃,反应时间为16-22h。

9、优选地,步骤(2),草酸磷酸钠和氢氧化钠的混合物与乙腈比例为1g:5-15ml,减压蒸馏的温度为40-60℃,时间为16-24h;真空干燥的温度为50-70℃,真空干燥的时间为18-24h。

10、本专利技术的有益效果是:

11、本专利技术一步法便可以合成草酸磷酸钠,且反应溶剂为水,反应简单且环保;提纯步骤只需过滤加减压蒸馏即可,方便操作,收率高(>94%)。得到的草酸磷酸钠纯度高(>99.9%),杂质含量少(游离酸<20ppm,水分<20ppm,氯离子<5ppm,硫酸根离子<5ppm)。且得到的草酸磷酸钠作为钠电池电解液溶质,比常用的六氟磷酸钠具有更优异的性能(高温循环稳定性和倍率性能都明显优于六氟磷酸钠),尤其是在能控制电解液的水分和酸度方面。添加本专利技术草酸磷酸钠电池,50℃循环300次容量保持率在81.3%-87.2%,5c放电电池容量在166.9mah/g-176.8mah/g,具有广阔的产业化前景。

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【技术保护点】

1.一种草酸磷酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的草酸磷酸钠的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,草酸钠与磷酸的比例为1mol:0.8-1.2mol,加热搅拌温度为60-90℃,时间为14-24h,减压蒸馏的温度为70-90℃,时间为12-20h。

3.根据权利要求2所述的草酸磷酸钠的制备方法,其特征在于,加热搅拌温度为70-80℃,时间为16-22h。

4.根据权利要求1所述的草酸磷酸钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,草酸磷酸钠和氢氧化钠的混合物与乙腈比例为1g:5-15ml,减压蒸馏的温度为40-60℃,时间为16-24h;真空干燥的温度为50-70℃,时间为18-24h。

【技术特征摘要】

1.一种草酸磷酸钠的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的草酸磷酸钠的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,草酸钠与磷酸的比例为1mol:0.8-1.2mol,加热搅拌温度为60-90℃,时间为14-24h,减压蒸馏的温度为70-90℃,时间为12-20h。

3.根据权利要求2所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员:张浩波刘睿雷宁袁振杨金鹏李晓宸魏强杨慧朱荣振张朋飞张丽娜袁敬明张乐鉴刘建路
申请(专利权)人:山东海化集团有限公司
类型:发明
国别省市:

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