【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精馏分离领域，具体涉及一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的方法。
技术介绍
1、硼酸三甲酯(b(och3)3)是一种重要的有机硼酸酯，主要用于硼氢化物的合成、高级硼酸酯及高纯硼的制备，也可作为增塑剂、阻燃剂、润滑油的减磨抗磨添加剂及聚合物的稳定剂等。随着国内高级硼酸酯的开发和应用以及新能源的兴起，对硼酸三甲酯的需求越来越大。
2、硼酸三甲酯提纯主要是合成硼酸三甲酯工艺中，甲醇会和硼酸三甲酯形成恒沸物，需要采用一定的分离手段来回收其中的甲醇，得到有商业应用价值、高纯度的硼酸三甲酯。恒沸精馏是在硼酸三甲酯-甲醇恒沸物中加入恒沸剂，使其与甲醇形成比硼酸三甲酯-甲醇更低恒沸点的新恒沸物，要求新的恒沸物与原来的恒沸物温度相差在10℃以上，恒沸精馏使用的恒沸剂毒性较低，其回收处理比萃取精馏简单，操作流程较短而且操作安全。但是由于找出与甲醇形成比硼酸三甲酯-甲醇恒沸点更低的恒沸剂较为困难，同时恒沸精馏受恒沸体系制约较大，实际操作参数变动不灵活，添加的恒沸剂和新形成的恒沸物都需要汽化从塔顶馏出，能耗大，经济效益差等缺点。
3、盐析效应就是向互溶体系中加入一定量的无机盐，使得完全互溶的体系转变为部分互溶体系，使部分互溶体系不互溶区逐渐扩大。对于硼酸三甲酯-甲醇二元体系，一方面盐在硼酸三甲酯和甲醇中的溶解度不同，导致硼酸三甲酯和甲醇相互溶解的程度下降，发生分相或者甲醇-盐相和硼酸三甲酯相区变大，达到了部分分离的效果。另一方面盐分别与甲醇和硼酸三甲酯之间作用力不同，盐的加入，导致了硼酸三甲酯-甲醇之
4、硼酸三甲酯和甲醇恒沸物萃取精馏提纯法是在其恒沸物中加入比硼酸三甲酯和甲醇沸点都高的萃取剂，该萃取剂不与原来恒沸物中的任何一组分形成恒沸物，但是可以改变原恒沸物中被分离组分之间的相对挥发度，加入的萃取剂随着高沸点的组分从塔底排出，达到分离提纯的目的。
5、以上分离提纯方法，萃取精馏比恒沸精馏能耗较低，萃取剂在整个过程中无需汽化，降低了生产成本，但是需要筛选出较好的萃取剂和精馏设备。盐析法目前也是一个比较好的提纯方法，但是对于盐类的选择特别重要，同时对盐析后废渣的处理要求较高。本专利技术提出了一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇恒沸物的方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇恒沸物的方法，该方法是以低共熔溶剂为萃取剂进行萃取精馏操作，可得到高纯度的硼酸三甲酯和甲醇，同时萃取剂低共熔溶剂损失率低可避免造成环境污染，稳定性好，可循环利用。
2、本专利技术的目的是通过以下技术方案实现：
3、一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的方法，包括以下步骤：
4、s1：将氢键受体与氢键供体按一定摩尔比混合,加热至液体,冷却至室温,即得所述低共熔溶剂的吸收剂；
5、s2：将s1中合成的低共熔溶剂为萃取剂，在精馏塔塔顶得到高纯度的甲醇，萃取剂回收塔顶部得到高纯度硼酸三甲酯，萃取剂在回收塔塔底回收后循环利用，萃取精馏在常压操作，回流比1-5，塔顶温度65℃，塔釜温度80℃，萃取剂与硼酸三甲酯-甲醇混合原料分别从顶部和中部进入萃取精馏塔，萃取剂与原料液摩尔比10:1-1:1。
6、进一步地，步骤s1所述氢键受体为乙基氯化铵、三乙基氯化乙二胺、四亚乙基氯化五胺中的一种。
7、进一步地，步骤s1所述醇类化合物可以是乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种。
8、进一步地，步骤s1所述氢键受体与氢键供体的摩尔比为1:5,优选1:2。
9、进一步地，步骤s2所述萃取剂回收塔操作温度80℃.
10、总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
11、(1)本专利技术采用一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的方法，相比于目前报道的以n,n-二甲基甲酰胺(dmf)萃取精馏分离得到的硼酸三甲酯纯度更高。
12、(2)本专利技术采用一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的方法，萃取剂低共熔溶剂损失率低可避免造成环境污染，稳定性好，可循环利用。
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1.一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的方法，其特征在于，步骤S1所述氢键受体为乙基氯化铵、三乙基氯化乙二胺、四亚乙基氯化五胺中的一种。
3.如权利要求1所述的一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的方法，其特征在于，步骤S1所述醇类化合物是乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种。
4.如权利要求1所述的一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的方法，其特征在于，步骤S1所述氢键受体与氢键供体的摩尔比为1:5。
5.根据权利要求1所述一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的方法，其特征在于，步骤S2所述萃取剂回收塔操作温度80℃。
【技术特征摘要】
1.一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的方法，其特征在于，步骤s1所述氢键受体为乙基氯化铵、三乙基氯化乙二胺、四亚乙基氯化五胺中的一种。
3.如权利要求1所述的一种低共熔溶剂萃取精馏分离硼酸三甲酯和甲醇共沸物的方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：王明磊，潘勇，王伟，刘威，孟祥海，
申请(专利权)人：山东中盛药化设备有限公司，
类型：发明
国别省市：
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