本发明专利技术涉及高频覆铜板制备技术领域,为解决现有技术下PTFE基覆铜板热膨胀系数偏高的问题,提供一种PTFE基高频覆铜板的制备方法,包括如下步骤:在无水无氧氛围下,加入叔丁基锂活化处理的PTFE粉末、环己烷和乙烯基硅烷偶联剂,加热反应后经洗涤、干燥后加入乙醇水溶液中,再加入无机填料,加热反应后经过滤、洗涤、干燥后得到PTFE‑无机填料复合粉末;将PTFE‑无机填料复合粉末分散在PTFE乳液中得到浆料,将浆料涂覆到铜箔上,脱除溶剂后将另一介质面覆上铜箔,在高温高压下进行压制得到PTFE基覆铜板。该制备方法提高了PTFE与无机填料的界面作用力,降低了PTFE基覆铜板的热膨胀系数,兼顾高频介电性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高频覆铜板制备,尤其涉及一种ptfe基高频覆铜板的制备方法。
技术介绍
1、近年来,随着卫星通信、自动驾驶技术、5.5g通讯技术的迅速发展,电子元器件已经向着高频化的方向发展。聚四氟乙烯(ptfe)的介电损耗能达到万分级,同时具备极低的吸水性、优异的耐热性和耐化学性,是较为理想的高频覆铜板基材。
2、但是,ptfe分子链中无活性基团,是一种非极性材料,与无机填料的界面作用力非常弱,导致无机填料无法有效抑制ptfe大分子的热运动,致使ptfe基覆铜板的热膨胀系数偏高,影响印刷电路(pcb)层间对位,增加了pcb通孔镀层开裂、导线与焊盘开裂等风险。中国专利cn104647868a公开了一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法,将ptfe乳液与不同介电常数的无机填料混合分散,经含浸、上胶、加热烘干后,在90~100kpa的真空条件下,于温度450℃,压力15~20mpa下热压3~6小时,该技术下制备的覆铜板介电常数可控且剥离强度较高,但由于ptfe与无机填料的相容性差,界面作用力弱,覆铜板热膨胀系数过高。中国专利cn108189520a公开了一种改性聚四氟乙烯覆铜板的制备方法,将aa、mah和gma中的一种或多种作为接枝单体改性经萘钠处理过的ptfe粉末,将上述改性的ptfe与经硅烷偶联剂改性的无机填料分散制成浆料,涂覆于铜箔上并压制成覆铜板,该技术提高了ptfe与无机填料的相容性,极大地改善了覆铜板的尺寸稳定性,介电性能稳定,介电损耗低,但在热膨胀系数方面仍有不足。
技术实现思路</p>1、本专利技术为了克服现有技术下ptfe基覆铜板热膨胀系数偏高的问题,提供一种ptfe基高频覆铜板的制备方法,该制备方法提高了ptfe与无机填料的界面作用力,降低了ptfe基覆铜板的热膨胀系数,兼顾高频介电性能。
2、为了实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:
3、一种ptfe基高频覆铜板的制备方法,包括如下步骤:
4、(1)在无水无氧氛围下,加入叔丁基锂活化处理的ptfe粉末、环己烷和乙烯基硅烷偶联剂,加热反应后经洗涤、干燥,得到硅烷偶联剂接枝的ptfe粉末;
5、(2)向乙醇水溶液中依次加入硅烷偶联剂接枝的ptfe粉末和无机填料,加热反应后经过滤、洗涤、干燥后得到ptfe-无机填料复合粉末;
6、(3)将ptfe-无机填料复合粉末分散在ptfe乳液中得到浆料,将浆料涂覆到铜箔上,脱除溶剂后将另一介质面覆上铜箔,在高温高压下进行压制得到ptfe基覆铜板。
7、本专利技术利用叔丁基锂活化处理的ptfe大分子的链中碳自由基引发乙烯基硅烷偶联剂双键进行接枝反应,实现了ptfe的功能化改性;将得到的硅烷偶联剂接枝的ptfe粉末与无机填料在溶剂中搅拌混合,烷氧基经水解后形成羟基,与无机填料表面的羟基进行脱水缩合反应,实现了ptfe与无机填料的化学键连接;将制得的ptfe-无机填料复合粉末分散在ptfe乳液中,极大地增强了ptfe与无机填料的相容性和界面作用力,提高了无机填料对ptfe大分子链热运动的抑制能力,解决了ptfe基覆铜板的热膨胀系数偏高的问题,所压制的覆铜板x轴、y轴和z轴热膨胀系数均低于20ppm/℃;同时,介电损耗低于0.001,能够满足高频电路的应用需求。
8、作为优选,所述(1)中叔丁基锂活化处理的ptfe粉末、环己烷和乙烯基硅烷偶联剂的质量比为(1~2):10:(0.2~0.4)。
9、作为优选,所述(1)中乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷和/或二甲氧基甲基乙烯基硅烷。
10、作为优选,所述(1)中环己烷经氢化钙除水后精馏处理得到。
11、作为优选,所述(1)为在无水无氧氛围下,加入叔丁基锂活化处理的ptfe粉末、环己烷和乙烯基硅烷偶联剂,在71~75℃下搅拌反应9~15小时后,经洗涤、干燥后得到硅烷偶联剂接枝的ptfe粉末。
12、作为优选,所述(1)中由惰性气体带来无水无氧氛围。
13、作为优选,所述(2)中硅烷偶联剂接枝的ptfe粉末和无机填料质量比为1:(2~4)。
14、作为优选,所述(2)中无机填料为二氧化硅、氮化硅、氧化铝、二氧化钛和空心玻璃微珠中的一种或多种。
15、作为优选,所述(2)为在90~95wt%的乙醇水溶液中加入硅烷偶联剂接枝的ptfe粉末,超声混合11~15分钟,再加入无机填料,在71~75℃下高速搅拌12~15小时,经过滤、洗涤和干燥后得到ptfe-无机填料复合粉末。
16、作为优选,所述(3)中ptfe-无机填料复合粉末与ptfe乳液的质量比为1:(0.5~1);ptfe乳液的固含量为60%。
17、作为优选,所述(3)中浆料的涂覆厚度为100~1500μm。
18、因此,本专利技术具有如下有益效果:提高了无机填料对ptfe大分子链热运动的抑制能力,降低了ptfe基覆铜板的热膨胀系数,介电损耗低,使ptfe基高频覆铜板能够满足高频电路的应用需求。
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【技术保护点】
1.一种PTFE基高频覆铜板的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种PTFE基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(1)中叔丁基锂活化处理的PTFE粉末、环己烷和乙烯基硅烷偶联剂的质量比为(1~2):10:(0.2~0.4)。
3.根据权利要求1所述的一种PTFE基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(1)中乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷和/或二甲氧基甲基乙烯基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种PTFE基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(1)中环己烷经氢化钙除水后精馏处理得到。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种PTFE基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(1)为在无水无氧氛围下,加入叔丁基锂活化处理的PTFE粉末、环己烷和乙烯基硅烷偶联剂,在71~75℃下搅拌反应9~15小时后,经洗涤、干燥后得到硅烷偶联剂接枝的PTFE粉末。
6.根据权利要求1所述的一种PTFE基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(2)中硅烷偶联剂接枝的PTFE粉末和无机填料质量比为1:(2~4)。p>7.根据权利要求1或6所述的一种PTFE基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(2)中无机填料为二氧化硅、氮化硅、氧化铝、二氧化钛和空心玻璃微珠中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种PTFE基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(2)为在90~95wt%的乙醇水溶液中加入硅烷偶联剂接枝的PTFE粉末,超声混合11~15分钟,再加入无机填料,在71~75℃下高速搅拌12~15小时,经过滤、洗涤和干燥后得到PTFE-无机填料复合粉末。
9.根据权利要求1所述的一种PTFE基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(3)中PTFE-无机填料复合粉末与PTFE乳液的质量比为1: (0.5~1);PTFE乳液的固含量为60%。
10.根据权利要求1所述的一种PTFE基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(3)中浆料的涂覆厚度为100~1500μm。
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【技术特征摘要】
1.一种ptfe基高频覆铜板的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种ptfe基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(1)中叔丁基锂活化处理的ptfe粉末、环己烷和乙烯基硅烷偶联剂的质量比为(1~2):10:(0.2~0.4)。
3.根据权利要求1所述的一种ptfe基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(1)中乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷和/或二甲氧基甲基乙烯基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种ptfe基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(1)中环己烷经氢化钙除水后精馏处理得到。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种ptfe基高频覆铜板的制备方法,其特征是,所述(1)为在无水无氧氛围下,加入叔丁基锂活化处理的ptfe粉末、环己烷和乙烯基硅烷偶联剂,在71~75℃下搅拌反应9~15小时后,经洗涤、干燥后得到硅烷偶联剂接枝的ptfe粉末。
6.根据权利要求1所述的一种ptfe基高频覆铜板的...
【专利技术属性】
技术研发人员:江建勇,刘栋,潘家雨,
申请(专利权)人:乌镇实验室,
类型:发明
国别省市:
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