【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硅氧烷，具体涉及支链四硅氧烷的制备方法。
技术介绍
1、小分子的支链硅氧烷由于不具有d链结（二甲基硅氧链结），因此在后续使用过程中不会分解产生小分子的环硅氧烷化合物，具有非常高的稳定性，可应用于化妆品、耐高低温导热流体以及电子材料原材料等。传统制备支链硅氧烷的方法为使用甲基三甲氧基硅烷或甲基三氯硅烷与六甲基二硅氧烷或三甲基氯硅烷共水解得到，由于甲基三甲氧基硅烷和甲基三氯硅烷的反应速率更快，为了提高产率，减少高分子量的交联副产物产生，所使用的六甲基二硅氧烷或三甲基氯硅烷的加入量远大于理论量。
2、中国专利技术专利cn107207949b公开了用作传热流体的支链有机硅氧烷，该专利技术专利虽然成功制备了具有优异耐高温性能的支链硅氧烷，但是反应过程复杂，要求极高，需要使用氩气进行保护以及过程中使用多种有机溶剂，产业化成本较高。
3、欧洲专利技术专利ep1241171a1中公开了一种制备支链四硅氧烷的方法，该专利技术专利中采用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷在氯化磷腈催化下进行反应，得到支链四硅氧烷产品，其中所用到的六甲基二硅氧烷大大过量，且甲基三（三甲基硅氧基）硅烷的收率不到70%，同时体系中有大量的三甲基氯硅烷产生。
4、综上，目前支链四硅氧烷的制备方法存在反应过程复杂、需要使用大量的三甲基氯硅烷或六甲基二硅氧烷来提高转化率且最终产物结构复杂的缺点，亟需研发一种新的支链四硅氧烷的制备方法来解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技
2、本专利技术的技术方案为：
3、支链四硅氧烷的制备方法，将含氢三硅氧烷、水、醋酸、n,n-二甲基甲酰胺和有机胺加入到反应釜中，滴加二硅氮烷于70-90℃下进行反应，反应结束后用去离子水洗涤产物，即得支链四硅氧烷；其中，醋酸的添加量为水添加量的0.1-1wt.%，n,n-二甲基甲酰胺与二硅氮烷的质量比≥0.2，有机胺的质量占含氢三硅氧烷和二硅氮烷总质量的0.5-5%。
4、醋酸作为催化剂，能够增加水、二硅氮烷与含氢三硅氧烷的反应速率；n,n-二甲基甲酰胺的作用是增强水与二硅氮烷、含氢三硅氧烷的相容性，保证反应速率且抑制六甲基二硅氧烷等杂质的产生。反应温度为70-90℃，反应温度太低会造成反应速率太慢，产物中杂质的含量升高；反应温度太高会造成二硅氮烷发生分解，反应剧烈，造成危险。
5、优选的，所述支链四硅氧烷的结构式如下：
6、，式中r1为甲基或乙烯基，r2为1-6个碳原子的烃基。
7、优选的，所述含氢三硅氧烷的结构式如下：
8、，式中r1为甲基或乙烯基。
9、优选的，所述二硅氮烷的结构式如下：
10、，r2为1-6个碳原子的烃基。
11、支链四硅氧烷的合成路线如下：
12、。
13、优选的，所述含氢三硅氧烷、水与二硅氮烷的摩尔比为（1.8-2）:（2-3）:1，过量的水会造成体系相分离，降低反应速率。
14、优选的，所述有机胺为二乙基羟胺，二乙基羟胺与体系具有非常好的相容性，同时二乙基羟胺作为催化剂，能够增强水、二硅氮烷与含氢三硅氧烷的反应速率。
15、本专利技术与现有技术相比，具有以下有益效果：
16、本专利技术的支链四硅氧烷的制备方法，通过含氢三硅氧烷、水、二硅氮烷在醋酸和有机胺的共同催化作用下发生反应，制备得到支链四硅氧烷产品，工艺简单；且与传统制备工艺相比，本专利技术反应速度快，无需大量的三甲基氯硅烷或六甲基二硅氧烷来保证目标产物的收率，同时本专利技术的产率可达97%以上，提纯能耗低。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.支链四硅氧烷的制备方法，其特征在于，将含氢三硅氧烷、水、醋酸、N,N-二甲基甲酰胺和有机胺加入到反应釜中，滴加二硅氮烷于70-90℃下进行反应，反应结束后用去离子水洗涤产物，即得支链四硅氧烷；其中，醋酸的添加量为水添加量的0.1-1wt.%，N,N-二甲基甲酰胺与二硅氮烷的质量比≥0.2，有机胺的质量占含氢三硅氧烷和二硅氮烷总质量的0.5-5%。
2.如权利要求1所述的支链四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述支链四硅氧烷的结构式如下：
3.如权利要求1所述的支链四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述含氢三硅氧烷的结构式如下：
4.如权利要求1所述的支链四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述二硅氮烷的结构式如下：
5.如权利要求1所述的支链四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述含氢三硅氧烷、水与二硅氮烷的摩尔比为（1.8-2）:（2-3）:1。
6.如权利要求1所述的支链四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述有机胺为二乙基羟胺。
【技术特征摘要】
1.支链四硅氧烷的制备方法，其特征在于，将含氢三硅氧烷、水、醋酸、n,n-二甲基甲酰胺和有机胺加入到反应釜中，滴加二硅氮烷于70-90℃下进行反应，反应结束后用去离子水洗涤产物，即得支链四硅氧烷；其中，醋酸的添加量为水添加量的0.1-1wt.%，n,n-二甲基甲酰胺与二硅氮烷的质量比≥0.2，有机胺的质量占含氢三硅氧烷和二硅氮烷总质量的0.5-5%。
2.如权利要求1所述的支链四硅氧烷的制备方法，其特征在于，所述支链四硅氧烷的结构式...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋京宝，刘海龙，伊港，毛正楠，滕奇，刘亚敏，李杨，
申请(专利权)人：山东东岳有机硅材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。