【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于可降解金属材料表面改性，具体涉及一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层、制备方法及应用。
技术介绍
1、引导膜骨再生技术可用于改善骨缺损部位骨量不足，广泛应用于临床治疗中。其技术原理是通过阻止周围软组织的侵入，能够有效为新骨生成创造空间，引导骨组织再生。目前，用于引导骨再生的材料可以分为聚四氟乙烯膜、胶原蛋白膜、钛合金膜等。胶原蛋白膜缺乏刚性，难以提供所需的机械支撑力；聚四氟乙烯膜和钛合金膜则是需要二次手术取出。而且在面对由骨质疏松、炎症或感染引起的种植体植入问题时，传统引导膜缺乏骨免疫调节能力，难以对此类问题引起的骨量不足起到更好的促骨再生修复作用。因此需要一种能够提供足够力学性能与骨免疫调控促骨生成且可降解的骨再生引导膜。
2、可降解金属相比于传统的植入材料，具有无需二次手术取出和良好力学性能的特点，同时可降解金属在生物安全性与功能性上也更符合组织愈合的需要，是引导性骨再生膜的理想应用材料。但可降解金属也存在腐蚀降解模式不可控、生物功能调控欠缺、骨整合能力不足等问题。因此需要通过表面改性技术调控可降解金属膜的腐蚀模式，赋予其骨免疫调节促骨再生修复的能力。
技术实现思路
1、针对现有技术的问题，本专利技术提供了一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的制备方法，具体包括以下步骤：
2、s1：将可降解金属膜置于金属磷酸盐溶液中进行预处理得到磷化涂层，并清洗干燥；
3、s2：将
4、s3：将s2得到的载药镁基没食子酸金属有机纳米颗粒放入有机膦酸小分子溶液中，调节ph，超声分散，得到金属-膦酸纳米颗粒溶液；
5、s4：将s1得到的预处理后的可降解金属膜置于s3中的金属-膦酸纳米颗粒溶液中进行水浴加热，清洗干燥得到可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层。
6、进一步的，s1中所述的金属磷酸盐溶液中金属离子与磷酸根的摩尔比为1：5，预处理的温度为50℃。
7、进一步的，s1中所述的金属磷酸盐溶液中金属离子为锌离子、镁离子、钙离子、锶离子的任一种，所述磷酸盐为膦酸二氢钠。
8、进一步的，s2中所述的活性药物分子为地塞米松、阿仑膦酸、辛伐他汀、阿司匹林的任一种。
9、进一步的，s2中所述的ph＝8，搅拌时间为15min，水浴温度为60℃，加热时间为6～24h。
10、进一步的，s3中所述的ph为4～6，所述有机膦酸为植酸。
11、进一步的，s4中所述的水浴加热温度为40℃，加热时间为30—120min，干燥时间为30min，干燥温度为40℃。
12、一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层。
13、一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的应用，所述可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层在制备骨再生引导膜中应用。
14、技术效果
15、(1)本专利技术提供的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的制备方法，首先通过在金属表面构建磷化涂层为有机膦酸分子提供锌源，保护锌基底免受酸性环境中膦酸分子的溶解作用，并提供结合位点与膦酸分子螯合配位形成金属有机复合物，结合在磷化涂层表面，提高涂层的抗腐蚀能力。之后引入的载药镁基没食子酸金属有机纳米颗粒也与有机膦酸发生电荷吸附、氢键、螯合配位等多种作用，固定在涂层表面，有利于提高涂层致密性并提供生物活性功能。
16、(2)涂层整体的效果：本专利技术提供的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层，通过有机膦酸涂层结合无机磷酸相有利于提高涂层的抗腐蚀能力，并充当粘合剂结合金属-膦酸纳米颗粒，提高了涂层整体的结合强度和致密性；同时在模拟体液环境中，有机膦酸分子能够螯合镁、钙、锌等多种金属离子，有利于形成腐蚀产物层隔绝外部液体对金属膜的侵蚀，并弥补锌金属诱导钙磷盐沉积的不足，提高可降解金属膜的成骨能力。
17、(3)本专利技术提供的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层，该涂层含有的大量磷酸基团与羟基提供了良好的生物相容性和亲水性，引入的载药纳米颗粒也能在降解过程中释放镁离子、没食子酸等活性有益分子，其中没食子酸具有的抗氧化能力并与镁离子构成协同作用，可以抑制巨噬细胞极化，通过调节骨免疫微环境中相关因子的表达从而提高涂层促进成骨、抑制炎症的能力，另一方面通过搭载特化的药物分子，如地塞米松针对炎症或阿司匹林促进血管生成，可以进一步强化改性涂层的生物功能，赋予其适合不同应用场景的广泛适用性。
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1.一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的制备方法，其特征在于，S1中所述的金属磷酸盐溶液中金属离子与磷酸根的摩尔比为1：5，预处理的温度为50℃。
3.根据权利要求1所述的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的制备方法，其特征在于，S1中所述的金属磷酸盐溶液中金属离子为锌离子、镁离子、钙离子、锶离子的任一种，所述磷酸盐为膦酸二氢钠。
4.根据权利要求1所述的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的制备方法，其特征在于，S2中所述的活性药物分子为地塞米松、阿仑膦酸、辛伐他汀、阿司匹林的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的制备方法，其特征在于，S2中所述的pH＝8，搅拌时间为15min，水浴温度为60℃，加热时间为6～24h。
6.根
7.根据权利要求1所述的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的制备方法，其特征在于，S4中所述的水浴加热温度为40℃，加热时间为30—120min，干燥时间为30min，干燥温度为40℃。
8.根据权利要求1～7所述的任一种制备方法得到的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层。
9.根据权利要求8所述的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属－膦酸纳米团簇载药杂合涂层的应用，其特征在于，所述可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层在制备骨再生引导膜中应用。
...【技术特征摘要】
1.一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的制备方法，其特征在于，s1中所述的金属磷酸盐溶液中金属离子与磷酸根的摩尔比为1：5，预处理的温度为50℃。
3.根据权利要求1所述的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的制备方法，其特征在于，s1中所述的金属磷酸盐溶液中金属离子为锌离子、镁离子、钙离子、锶离子的任一种，所述磷酸盐为膦酸二氢钠。
4.根据权利要求1所述的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的制备方法，其特征在于，s2中所述的活性药物分子为地塞米松、阿仑膦酸、辛伐他汀、阿司匹林的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种可降解金属表面骨免疫调节促骨生成的金属-膦酸纳米团簇载药杂合涂层的...
【专利技术属性】
技术研发人员：万国江，谢震海，钱军余，毛金龙，李怀宇，王远浩，陶文杰，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：
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