【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及生物医用材料，尤其涉及一种医用抗菌涂层及其制备方法。
技术介绍
1、钛及钛合金凭借其优良的生物相容性、耐腐蚀性和综合力学性能逐渐成为牙种植体、骨创伤产品以及人工关节等人体硬组织替代物和修复物的首选材料。然而，钛及钛合金作为植入体时其表面不但存在生物惰性、骨再生能力差、与周围组织结合性不佳等缺陷。更严重的是，由于钛及钛合金表面缺乏抗菌性能而易引起细菌粘附和形成生物膜，具有很强的耐药性，从而造成二次感染，导致植入手术失败。因此，通过恰当的表面处理和改性，可在保留钛及钛合金原有优良性能的基础上，有效提高其表面的各种性能，如生物相容性、生物活性、耐磨性和抗菌性等，从而改善植入体的功效和使用寿命，减轻病患的痛苦。
2、通过在钛及钛合金表面负载银和其它活性组分，可以改善其抗菌性能和生物活性。然而，在钛及钛合金表面负载的银活性组分存在价格高、防霉性能差、颜色稳定性差等技术缺陷。作为银的替代品，铜、锌、稀土元素以及它们的微纳氧化物等，也都存在抗菌性能差等技术瓶颈。除此之外，市面上的其它钛及钛合金表面医用抗菌涂层也还或多或少存在成本高昂、结合力度弱、持久性差等缺陷。
3、如，授权公告号为cn102758202b的中国专利技术专利公开了一种医用钛及钛合金表面抗菌涂层的制备方法，该方法为：一、将待处理医用钛或钛合金样品表面处理后浸没在含有可溶性氟化物的乙二醇水溶液中进行阳极氧化处理；二、将经阳极氧化处理后的医用钛或钛合金样品置于agno3溶液中浸泡，取出后用紫外光辐射处理，得到载银的医用钛或钛合金样品；三、对载银
4、鉴于此，本领域仍然需要一种抗菌效果显著，抗菌稳定性足，生物相容性好，结合力强，性价比高的医用抗菌涂层及其制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种抗菌效果显著，抗菌稳定性足，生物相容性好，结合力强，性价比高的医用抗菌涂层及其制备方法。
2、为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种医用抗菌涂层的制备方法，包括如下步骤：
3、步骤s1、预处理：将医用钛或钛合金样品表面抛光至镜面，然后依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇超声清洗，最后用冷风吹干，得到预处理后试样；
4、步骤s2、两步阳极氧化：配制含氟电解质，在含氟电解质中以预处理后试样作为阳极，铂片为阴极进行第一步阳极氧化，之后用盐酸溶液超声清洗0.5-1h，冷风吹干后在含氟电解质中以第一步阳极氧化后试样作为阳极，石墨为阴极进行第二步阳极氧化，反应结束后用水清洗并干燥，然后将处理后的试样置于马弗炉中进行煅烧，得到表面微纳改性的试样；在第一步阳极氧化过程中采用多能场辅助处理10-15min；在第二步阳极氧化过程中采用多能场辅助处理15-20min；
5、步骤s3、电泳沉积载碘：以碘盐水溶液为沉积液，表面微纳改性的试样为工作电极，铂片为对电极进行电泳沉积载碘，得到载碘试样；
6、步骤s4、负载锌：采用离子注入法，以锌为靶材，将锌注入至载碘试样，得到表面负载碘/锌的试样；
7、步骤s5、表面修饰：将经过步骤s4制成的负载碘/锌的试样浸入聚维酮碘/食品级水溶性壳聚糖浸涂液中8-25s，取出后干燥至恒重，得到医用抗菌涂层。
8、优选的，所述超声清洗的超声波频率为60-100khz，功率为300-400w。
9、优选的，步骤s2中所述含氟电解质包括如下按重量百分比计的如下各组分：氟化铵0.5-2.5wt%、丙三醇20-30wt%、三羟甲基氨基甲烷乙磺酸1-3wt%、糖精钠0.3-1wt%、六亚甲基四胺0.1-0.6wt%、柠檬酸1-3wt%、磷酸二氢钙0.1-0.4wt%，余量为去离子水。
10、优选的，步骤s2中所述第一步阳极氧化的参数为：电压为40～100v，阳极和阴极之间的距离为8～15cm，温度为20～30℃，时间1～3h。
11、优选的，步骤s2中所述盐酸溶液的体积百分浓度为4-20vol%。
12、优选的，步骤s2中所述第二步阳极氧化的参数为：电压为18～52v，阳极和阴极之间的距离为5～10cm，温度为20～30℃，时间3～6h。
13、优选的，步骤s2中所述煅烧温度为440～610℃，煅烧时间为1～5h。
14、优选的，所述多能场包括超声波、微波和稳恒磁场；所述超声波频率为40-80khz，功率为90-310w；所述微波的频率为2.0-2.7ghz，功率为550-1250w；所述稳恒磁场的磁场强度为6000-16000gs。
15、优选的，步骤s3中所述碘盐水溶液为碘化钾水溶液或碘化钠水溶液；所述碘盐水溶液的浓度为0.06～0.12mol/l。
16、优选的，步骤s3中所述电泳沉积载碘的参数为：工作电极和对电极之间的间距为8～22cm，沉积时间为10～35min，恒压25～75v，温度20～30℃，在避光条件下进行。
17、优选的，步骤s4中所述离子注入法具体参数为： 离子通量140～160kev、触发频率4～7hz、电弧电压70～120v，加速电压25～50kv、弧电流0.3～0.8a、抑制电压1.5～3.5kv、真空度1×10-4～5×10-4pa。
18、优选的，步骤s5中所述聚维酮碘/食品级水溶性壳聚糖浸涂液中，食品级水溶性壳聚糖的质量百分浓度为1-6wt%，所述聚维酮碘的质量百分浓度为0.3-1wt%。
19、优选的，所述食品级水溶性壳聚糖的粘均分子量为10-12万，脱乙酰化程度为90%。
20、优选的，步骤s5中所述干燥的温度为90-95℃。
21、本专利技术的另一个目的，在于提供一种采用上述医用抗菌涂层的制备方法制备得到的医用抗菌涂层。
22、由于上述技术方案的运用，本专利技术具有以下有益效果：
23、（1）本专利技术公开的医用抗菌涂层的制备方法，工艺简单，操作控制方便，对设备依赖性低，耗能少，制备效率和成品合格率高，适于连续规模化生产，具有较高的推广应用价值。
24、（2）本专利技术公开的医用抗菌涂层，采用两步阳极氧化的方法进行表面微纳改性，通过两步阳极氧化具体参数的合理选取，实现了微纳结构的厚度和形态可控调解，改善结合力，有效控制抗菌活性成分的负载量，促进表面成骨细胞的扩散和分化，提高抗菌率和生物相容性；所述含氟电解质包括如下按重量百分比计的如下各组分：氟化铵0.5-2.5wt%、丙三醇20-30wt%、三羟甲基氨基甲烷乙磺酸1-3wt%、糖本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，所述超声清洗的超声波频率为60-100kHz，功率为300-400W。
3.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述含氟电解质包括如下按重量百分比计的如下各组分：氟化铵0.5-2.5wt%、丙三醇20-30wt%、三羟甲基氨基甲烷乙磺酸1-3wt%、糖精钠0.3-1wt%、六亚甲基四胺0.1-0.6wt%、柠檬酸1-3wt%、磷酸二氢钙0.1-0.4wt%，余量为去离子水。
4.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述第一步阳极氧化的参数为：电压为40～100V，阳极和阴极之间的距离为8～15cm，温度为20～30℃，时间1～3h；步骤S2中所述盐酸溶液的体积百分浓度为4-20vol%。
5.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述第二步阳极氧化的参数为：电压为18～52V，阳极和阴极之间的距离为5～10cm，温度为20～30
6.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，所述多能场包括超声波、微波和稳恒磁场；所述超声波频率为40-80kHz，功率为90-310W；所述微波的频率为2.0-2.7GHz，功率为550-1250W；所述稳恒磁场的磁场强度为6000-16000Gs。
7.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述碘盐水溶液为碘化钾水溶液或碘化钠水溶液；所述碘盐水溶液的浓度为0.06～0.12mol/L；步骤S3中所述电泳沉积载碘的参数为：工作电极和对电极之间的间距为8～22cm，沉积时间为10～35min，恒压25～75V，温度20～30℃，在避光条件下进行。
8.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述离子注入法具体参数为： 离子通量140～160keV、触发频率4～7Hz、电弧电压70～120V，加速电压25～50kV、弧电流0.3～0.8A、抑制电压1.5～3.5kV、真空度1×10-4～5×10-4Pa。
9.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述聚维酮碘/食品级水溶性壳聚糖浸涂液中，食品级水溶性壳聚糖的质量百分浓度为1-6wt%，所述聚维酮碘的质量百分浓度为0.3-1wt%；所述食品级水溶性壳聚糖的粘均分子量为10-12万，脱乙酰化程度为90%；步骤S5中所述干燥的温度为90-95℃。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述医用抗菌涂层的制备方法制备得到的医用抗菌涂层。
...【技术特征摘要】
1.一种医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，所述超声清洗的超声波频率为60-100khz，功率为300-400w。
3.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述含氟电解质包括如下按重量百分比计的如下各组分：氟化铵0.5-2.5wt%、丙三醇20-30wt%、三羟甲基氨基甲烷乙磺酸1-3wt%、糖精钠0.3-1wt%、六亚甲基四胺0.1-0.6wt%、柠檬酸1-3wt%、磷酸二氢钙0.1-0.4wt%，余量为去离子水。
4.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述第一步阳极氧化的参数为：电压为40～100v，阳极和阴极之间的距离为8～15cm，温度为20～30℃，时间1～3h；步骤s2中所述盐酸溶液的体积百分浓度为4-20vol%。
5.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述第二步阳极氧化的参数为：电压为18～52v，阳极和阴极之间的距离为5～10cm，温度为20～30℃，时间3～6h；步骤s2中所述煅烧温度为440～610℃，煅烧时间为1～5h。
6.根据权利要求1所述的医用抗菌涂层的制备方法，其特征在于，所述多能场包括超声波、微波和稳恒磁场；所述超声波频率为40-80k...
【专利技术属性】
技术研发人员：周凯，李强，杨可以，徐凯，王玉梅，杜明利，邓毅，
申请(专利权)人：苏州厚丰源新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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