【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳化硅复合材料，具体涉及一种测定碳化硅高温比热容的方法及用于该方法的坩埚组件。
技术介绍
1、碳化硅复合材料具有密度小、硬度大、抗冲击性能好、耐高温、耐磨损以及抗热冲击等优良的力学和热学性能，广泛应用于igbt基板、防护装甲、核工业、耐磨耐高温部件、导弹喷管、燃气轮叶片以及航空发动机等。我国有碳化硅生产企业两百多家，但是大部分生产的产品质量及稳定性较差，只有小部分企业能够研发和生产高性能的碳化硅产品。比热容是sic陶瓷的重要物性参数，与其导热系数及热扩散率等直接相关，是评价其热性能的重要依据，由于sic陶瓷应用温度范围较宽，可高达1400℃以上。
2、目前文献报道的碳化硅基复合材料的比热容只有1000℃以下的实验测量值，而1000℃以上的只有理论计算值，而材料在航天军工领域的实际应用温度在很多情况下都在1000℃以上，因此有必要对其宽温域范围内的比热容进行究，有利于促进企业产品的研发与更新迭代，提高企业竞争力，有助于我国制造产业的升级。
3、目前可用于测定sic材料比热容的测试方法主要有混合法(铜卡计法、微热量热法、绝热量热法以及下落式量热法(drop法)、差示扫描量热法(dsc法)等。其中，铜卡计法测定固体材料比热容需要将样品加工成规定的形状，且操作过程较为繁琐。微热量热法对样品形态的要求也比较高，多用于火炸药领域比热容的测定，且不能满600℃以上测试需求。绝热量热法是比热容标准物质定值的标准方法，具有很高的测试精度和准确度，但设备多是科研单位自主研制，对绝热条件的要求很高，而且测试时间较
4、但是，由于碳化硅材料制备工艺方法和改性，碳化硅复合材料往往含有少量单质硅和bn，这两种组分在高温时很容易跟pt反应会损毁坩埚和支架，导致最高温度只能测到1000℃左右。而氧化铝坩埚虽然不会反应但是在高温时有明显的热辐射导致测试误差较大，石墨坩埚热容大灵敏度低测试误差大也不适用于比热容测试。目前还没有很好的方法能简单快速的测量碳化硅复合材料的高温比热容。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：现有的碳化硅比热容测试方法，由于碳化硅在高温下很容易与铂反应，导致目前的测试方法最高温度只能测到1000℃，而大于1000℃的碳化硅比热容只有理论计算值，而在实际制造过程中由于制备方法与工艺的不同，实际样品会与理论有明显的偏差，并且材料的实际使用温度往往都超过1000℃，因此急需开发一种方法测试高温(大于1000℃)下的碳化硅复合材料的比热容。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、本申请提供一种用于测定碳化硅高温比热容的坩埚组件，其中，所述坩埚组件包括开口向上设置的外层坩埚、坩埚盖、坩埚内衬和坩埚盖内衬，所述坩埚内衬和坩埚盖内衬的材料为石墨烯薄膜。
4、在本申请的一些实施方式中，所述坩埚为铂铑坩埚。
5、本申请还提供一种测定碳化硅高温比热容的方法，其包括如下步骤：将坩埚组件置于热分析仪的样品端和参比端，进行热分析获得dsc基线；分别将碳化硅和蓝宝石标样置于热分析仪中进行热分析获得碳化硅dsc曲线和蓝宝石标样的dsc曲线，根据dsc曲线进行对比计算获得碳化硅的比热容值。
6、在本申请的一些实施方式中，其包括如下步骤：
7、(1)将所述坩埚组件分别置于热分析仪样品室中的参比端和样品端，对样品室抽真空，再通入惰性气体至常压，采用阶梯升温方法加热获得dsc基线；
8、(2)称量蓝宝石标样，将蓝宝石标样置于热分析仪样品室中的样品端的坩埚中，对样品室抽真空，再通入惰性气体至常压，采用阶梯升温方法加热获得蓝宝石标样的dsc曲线；
9、(3)称量碳化硅样品，将碳化硅样品置于热分析仪样品室中的样品端坩埚中，对样品室抽真空，再通入惰性气体至常压，采用阶梯升温方法加热获得碳化硅样品的dsc曲线；
10、(4)根据步骤(1)-步骤(3)获得的dsc曲线进行对比计算获得碳化硅的比热容值。
11、在本申请的一些实施方式中，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所述阶梯升温方法包括：室温升至50-200℃，保温10-20min，而后以15-25℃/min的速率升温至目标温度，保温10-20min；优选地，所述目标温度为300-1400℃，更优选为1000-1400℃。
12、在本申请的一些实施方式中，当所述碳化硅为改性碳化硅时，所述阶梯升温方法包括：室温升至50-100℃，保温10-20min，而后以15-25℃/min的速率升温至目标温度，保温10-20min；优选所述改性碳化硅为bn改性碳化硅。
13、在本申请的一些实施方式中，当所述碳化硅为未改性碳化硅时，所述阶梯升温方法包括：室温升至150-200℃，保温10-20min，而后以15-25℃/min的速率升温至目标温度，保温10-20min。
14、在本申请的一些实施方式中，步骤(4)中碳化硅比热容的计算公式如下：
15、
16、其中，m1为蓝宝石质量，单位为mg，m2为碳化硅质量，单位为mg，y0为在t1温度时基线的dsc数值，y1为在t1温度时蓝宝石标样的dsc数值，y2为在t1温度时碳化硅的dsc数值，c1为蓝宝石的比热容，单位为j/(g·k)，c2为碳化硅的比热容，单位为j/(g·k)。
17、在本申请的一些实施方式中，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所述惰性气体均为氩气。
18、在本申请的一些实施方式中，碳化硅样品的质量为20-150mg。
19、本专利技术的有益效果：
20、1.本专利技术采用石墨烯薄膜作为坩埚内衬，隔绝了碳化硅复合材料和铂铑坩埚的直接接触，防止它们之间发生反应，实现了碳化硅复合材料的高温比热容测试。本专利技术方法误差小、简单易行、容易应用、适用范围广，具有重要的应用价值。特别是在第三方测试服务领域中具有广阔的应用前景。
21、2.本专利技术采用热分析的方法，操作简单、测量快速、计算方便、用样量少、对样品形貌没有要求。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用于测定碳化硅高温比热容的坩埚组件，其特征在于，所述坩埚组件包括开口向上设置的外层坩埚、坩埚盖、坩埚内衬和坩埚盖内衬，所述坩埚内衬和坩埚盖内衬的材料为石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的坩埚组件，其特征在于，所述坩埚为铂铑坩埚。
3.一种利用权利要求1或2所述坩埚组件测定碳化硅高温比热容的方法，其特征在于，包括如下步骤：将坩埚组件置于热分析仪的样品端和参比端，进行热分析获得DSC基线；分别将碳化硅和蓝宝石标样置于热分析仪中进行热分析获得碳化硅DSC曲线和蓝宝石标样的DSC曲线，根据DSC曲线进行对比计算获得碳化硅的比热容值。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所述阶梯升温方法包括：室温升至50-200℃，保温10-20min，而后以15-25℃/min的速率升温至目标温度，保温10-20min；优选地，所述目标温度为300-1400℃，更优选为1000-1400℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，当所述碳化硅为未改性碳化硅时，所述阶梯升温方法包括：室温升至150-200℃，保温10-20min，而后以15-25℃/min的速率升温至目标温度，保温10-20min。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中碳化硅比热容的计算公式如下：
9.根据权利要求3-8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所述惰性气体均为氩气。
10.根据权利要求3-9中任一项所述的方法，其特征在于，每批碳化硅样品的质量为20-150mg。
...【技术特征摘要】
1.一种用于测定碳化硅高温比热容的坩埚组件，其特征在于，所述坩埚组件包括开口向上设置的外层坩埚、坩埚盖、坩埚内衬和坩埚盖内衬，所述坩埚内衬和坩埚盖内衬的材料为石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的坩埚组件，其特征在于，所述坩埚为铂铑坩埚。
3.一种利用权利要求1或2所述坩埚组件测定碳化硅高温比热容的方法，其特征在于，包括如下步骤：将坩埚组件置于热分析仪的样品端和参比端，进行热分析获得dsc基线；分别将碳化硅和蓝宝石标样置于热分析仪中进行热分析获得碳化硅dsc曲线和蓝宝石标样的dsc曲线，根据dsc曲线进行对比计算获得碳化硅的比热容值。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所述阶梯升温方法包括：室温升至50-200℃，保温10-20min，而后以15-25℃/min的速率升温至目标温度，保温10-20min；优选地，所述目标温...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈宇迪，邹涛，赵瑾，刘卫卫，和莉颖，卿克兰，
申请(专利权)人：北京市科学技术研究院分析测试研究所北京市理化分析测试中心，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。