【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分子筛多孔材料，尤其涉及一种三斜晶系sapo-34分子筛及其制备方法和应用。
技术介绍
1、吸附分离技术是利用具有较强吸附能力的多孔性固体材料吸附剂选择性的将一种或一类物质吸附在固体表面，从而实现气体混合物中不同组分分离的一种技术，目前小分子分离技术主要是低温蒸馏，该过程能耗大，时间长，有污染物排放，不符合绿色化学理念，而吸附分离技术可以有效避免传统蒸馏带来的能耗问题，具有环境友好性，在化工、石化、制药领域有着重要意义。吸附剂主要依靠尺寸筛分、动力学筛分、化学吸附、分子活门效应等来进行多组分气体的分离，其中尺寸筛分指的是多组分气体中分子尺寸较小的可以扩散至吸附剂内，而尺寸较大的分子则被阻挡在外，从而起到分离作用，近年来，该技术已经成功解决了烷烃烯烃分离、烯烃炔烃分离、丁二烯纯化等一些具有挑战性的多组分气体的分离。
2、分子筛是一类具有分子尺寸有序孔道的多孔固体材料，主要分为硅酸盐与硅铝酸盐，有序的孔道结构使其在吸附分离中有着优异的性能，同时可以通过调整硅铝比，改变其酸性；高比表面积，孔径分布均匀；合成步骤简单，模板剂低廉易得；良好的水热稳定性和化学稳定性等等优点，使其在众多吸附剂材料中脱颖而出。
3、sapo-34是一种具有典型cha(国际分子筛协会指定代码)拓扑结构的磷酸硅铝分子筛，sapo-34分子筛的骨架呈负电性，具有八元环和四元环构成的椭球形笼，笼与笼之间由六棱柱相互连接，为三维孔道结构，孔径0.43nm。目前已知的报道当中，传统水热合成的sapo-34大多都为正交晶系，多用有机胺作
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提出了一种三斜晶系sapo-34分子筛及其制备方法和应用，利用传统水热法在氟的辅助下合成三斜晶系sapo-34分子筛的方法，所制备的分子筛具有良好的热稳定性，规则的孔道结构，可调变的酸性。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了一种三斜晶系sapo-34分子筛的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、铝源、磷酸水溶液和去离子水混合，第一搅拌处理，得溶液a；
4、s2、向s1所述溶液a中加入氢氟酸(hf)水溶液，第二搅拌处理，然后加入硅源，第三搅拌处理，最后加入模板剂(sda)，第四搅拌处理，得凝胶前驱体；
5、s3、s2所述凝胶前驱体置于反应釜中，晶化处理，然后水洗，干燥，焙烧得三斜晶系的sapo-34分子筛。
6、优选的，s1中所述铝源为结晶氯化铝、拟薄水铝石或异丙醇铝中的一种。
7、优选的，s1中所述磷酸水溶液的质量浓度为70～99％；s1中所述第一搅拌处理的温度为0～30℃，所述第一搅拌处理的时间为1～3h。
8、优选的，s2中所述氢氟酸水溶液的质量浓度为30～70％；s2中所述第二搅拌处理的温度为0～30℃，所述第二搅拌处理的时间为1～3h；s2中所述硅源为白炭黑、硅溶胶、硅酸四乙酯、a型分子筛、x型分子筛或y型分子筛中的一种。
9、优选的，s2中所述第三搅拌处理的温度为0～30℃，所述第三搅拌处理的时间为1～3h；s2中所述模板剂(sda)为有机胺，所述有机胺为吗啡啉(mor)、n,n-二甲基-二异丙基乙胺(dipea)、n,n,n’n’-四甲基-1,3-丙二胺(tmpda)、二乙胺(dea)、三乙胺(tea)、四乙基氯化铵(teaoh)中的一种或几种；s2中所述第四搅拌处理的温度为0～30℃，所述第四搅拌处理的时间为1～24h。
10、优选的，s2中所述凝胶前驱体中al2o3：p2o5：sio2：hf：模板剂：h2o的摩尔比为1：0.2～3.0：0～3.0：0～3.0：0.1～5.0：10～500。
11、优选的，s3中所述晶化处理的温度为150～250℃，所述晶化处理的时间为1～300h；s3中所述干燥的温度为20～200℃，所述干燥的时间为0.1～24h。
12、优选的，s3中所述焙烧在空气中进行，所述焙烧的温度为350～600℃，所述焙烧的时间为0.2～50h。
13、本专利技术还提供了所述制备方法制备所得三斜晶系的sapo-34分子筛。
14、本专利技术还提供了所述三斜晶系的sapo-34分子筛或所述制备方法制备所得三斜晶系的sapo-34分子筛在多组分气体分离中的应用。
15、与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和技术效果：
16、本专利技术制备的sapo-34分子筛属于三斜晶系，含硅范围较大(0<si/al<3)、粒径可调变、水热稳定性好、结晶度高等；克服了以往水热条件下多合成正交晶系sapo-34分子筛的现状；发现其有良好的气体吸附分离性能；模板剂低廉易得，合成步骤简单，稳定性良好，满足工业吸附分离的应用要求。
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1.一种三斜晶系SAPO-34分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述铝源为结晶氯化铝、拟薄水铝石或异丙醇铝中的一种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述磷酸水溶液的质量浓度为70～99％；S1中所述第一搅拌处理的温度为0～30℃，所述第一搅拌处理的时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述氢氟酸水溶液的质量浓度为30～70％；S2中所述第二搅拌处理的温度为0～30℃，所述第二搅拌处理的时间为1～3h；S2中所述硅源为白炭黑、硅溶胶、硅酸四乙酯、A型分子筛、X型分子筛或Y型分子筛中的一种。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述第三搅拌处理的温度为0～30℃，所述第三搅拌处理的时间为1～3h；S2中所述模板剂为有机胺，所述有机胺为吗啡啉、N，N-二甲基-二异丙基乙胺、N，N，N’N’-四甲基-1,3-丙二胺、二乙胺、三乙胺、四乙基氯化铵中的一种或几种；S2中所述第四搅拌处理的温度为0～30℃，所述第四搅拌处理
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述凝胶前驱体中Al2O3：P2O5：SiO2：HF：模板剂：H2O的摩尔比为1：0.2～3.0：0～3.0：0～3.0：0.1～5.0：10～500。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中所述晶化处理的温度为150～250℃，所述晶化处理的时间为1～300h；S3中所述干燥的温度为20～200℃，所述干燥的时间为0.1～24h。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中所述焙烧在空气中进行，所述焙烧的温度为350～600℃，所述焙烧的时间为0.2～50h。
9.如权利要求1～8所述制备方法制备所得三斜晶系的SAPO-34分子筛。
10.如权利要求9所述三斜晶系的SAPO-34分子筛或权利要求1～8任一项所述制备方法制备所得三斜晶系的SAPO-34分子筛在多组分气体分离中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种三斜晶系sapo-34分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，s1中所述铝源为结晶氯化铝、拟薄水铝石或异丙醇铝中的一种。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，s1中所述磷酸水溶液的质量浓度为70～99％；s1中所述第一搅拌处理的温度为0～30℃，所述第一搅拌处理的时间为1～3h。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，s2中所述氢氟酸水溶液的质量浓度为30～70％；s2中所述第二搅拌处理的温度为0～30℃，所述第二搅拌处理的时间为1～3h；s2中所述硅源为白炭黑、硅溶胶、硅酸四乙酯、a型分子筛、x型分子筛或y型分子筛中的一种。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，s2中所述第三搅拌处理的温度为0～30℃，所述第三搅拌处理的时间为1～3h；s2中所述模板剂为有机胺，所述有机胺为吗啡啉、n，n-二甲基-二异丙基乙胺、n，n，n’n’-四甲基-1,3-丙二胺、二乙胺、三乙胺、四乙基氯化铵...
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