【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体的说，是一种1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲的制备方法及所得产品。
技术介绍
1、1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲是一种具有广泛用途的精细化学品，可用于合成聚氨酯发泡塑料的发泡剂，也可用于合成二氨基脲聚合物(pub)，而pub应用于碱性镀锌工艺中，可改善金属的沉积性能。
2、目前，1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲制备的工艺路线主要有三种，一是碳酸乙烯酯与n，n-二甲基-1，3-丙二胺反应。该路线碳酸乙烯酯较脲素昂贵，原料成本高；产品中含有n-(3-二甲基氨基丙基)单脲等杂质和副产物乙二醇，去除困难，导致产物纯度低；二是采用尿素与n，n-二甲基-1，3-丙二胺反应，反应过程中采用溶剂先溶解尿素后加入n，n-二甲基-1，3-丙二胺，增加溶剂使用同时增加了单耗，同时降低了产品含量，脱除溶剂的过程中又增加了能耗；三是将n，n-二甲基-1，3-丙二胺溶于有机溶剂中，与二(三氯甲基)碳酸酯反应得到n，n′-双(3-二甲基氨基丙基)脲的盐酸盐，盐酸盐中加碱液中和得到n，n’-双(3-二甲基氨基丙基)脲水溶液，经共沸分水、过滤除盐、蒸馏除去溶剂后得到目标产物n，n′-双(3-二甲基氨基丙基)脲，此工艺步骤繁琐，共沸分水去溶剂等过程增加能耗，且过滤产生盐需要作为危废处理，成本增高。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲的制备方法及所得产品。
2、本专利技术解决其技术问题
3、本专利技术提供一种1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲的制备方法，其包括：将3-二甲氨基丙胺和尿素进行固液相反应，制得1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲。
4、本专利技术还提供一种根据上述制备方法制备得到的1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲，1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲的水分含量≤1.0wt％，纯度≥98.0hplc％，胺值为475-525mgkoh/g，色度gardner≤2。
5、本专利技术具有以下有益效果：
6、本专利技术提供一种1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲的制备方法及所得产品，采用3-二甲氨基丙胺和尿素的固液相反应，制得1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲。本专利技术提供的上述制备方法不需要使用溶剂，单耗小、收率高，产品结构稳定、简便易操作、反应生成的氨气可通过水吸收后作为副产氨水、适合工业化应用。
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1.一种1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲的制备方法，其特征在于，其包括：将3-二甲氨基丙胺和尿素进行固液相反应，制得1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-二甲氨基丙胺和所述尿素的进料摩尔比为(2:1)-(2.2:1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应压力为常压或微正压，压力维持在0.01-0.05Mpa，反应温度为100-130℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将所述3-二甲氨基丙胺投入反应器中，加热至115-125℃，再向所述反应器中分批投入所述尿素，使两者进行固液相反应；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述3-二甲氨基丙胺的进料流量控制为5000-8000kg/h，进料在10-30min内完成，所述尿素的进料流量控制为500-1000kg/h，所述尿素的进料量以所述3-二甲氨基丙胺为基准，可在50-100％负荷内调整，所述尿素进料量自动跟随按比例调整。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加料结束后，保温反应0.5-1h，观察所述反应器的排气管线排气流量，当流量计显示数值低于正常反应时数值的0-10％时，反应结束。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，还包括：反应结束后，物料温度迅速降低至50-80℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括：降温结束后，在所述反应器中通入氮气吹扫，将所述反应器内残余氨气排放除去，吹扫时间为10-20min；
10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲，其特征在于，所述1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲的水分含量≤1.0wt％，含量≥98.0HPLC％，胺值为475-525mgKOH/g，色度Gardner≤2。
...【技术特征摘要】
1.一种1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲的制备方法，其特征在于，其包括：将3-二甲氨基丙胺和尿素进行固液相反应，制得1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-二甲氨基丙胺和所述尿素的进料摩尔比为(2:1)-(2.2:1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应压力为常压或微正压，压力维持在0.01-0.05mpa，反应温度为100-130℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将所述3-二甲氨基丙胺投入反应器中，加热至115-125℃，再向所述反应器中分批投入所述尿素，使两者进行固液相反应；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述3-二甲氨基丙胺的进料流量控制为5000-8000kg/h，进料在10-30min内完成，所述尿素的进料流量控制为500-1000kg/h，所述尿素的进料量以所述3-二甲氨基丙胺为基准，可在50-100％负荷内调整，所述尿素进料量自动跟随按比例调整。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：佟喜国，曹锐，尹迎阳，
申请(专利权)人：美思德吉林新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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