【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池材料，具体涉及一种二氟磷酸盐的制备方法。
技术介绍
1、二氟磷酸盐，主要作为二次电池电解液添加剂使用。研究数据表明，在二次电池中加入二氟磷酸盐可以显著提高电池的高温循环性能与高温存储性能。同时，也可在正极表面形成稳定的固体电解质界面膜，通过调节界面膜的成分从而提高电池的安全性能，循环性能和使用寿命。
2、目前公开的二氟磷酸锂制备方法主要有：
3、1.以六氟磷酸锂和二氧化硅为原料进行合成，该方法缺点在于反应慢，周期长，难以工业化应用。
4、2.以六氟磷酸锂和碳酸锂为原料进行合成，以超纯水为催化剂合成二氟磷酸锂，该反应副反应较多，产品中含有单氟磷酸锂等杂质导致提纯较困难。
5、3.以六氟磷酸锂与含硅氧烷类化合物反应合成二氟磷酸锂，但根据目前该方法转化率较低。
6、综上，现有制备二氟磷酸锂的方法中存在反应过程不易控制、流程长、转化率低和产品提纯难度大的问题，导致得到的二氟磷酸锂纯度较低，难以满足电池级材料的应用。
技术实现思路
1、针对现有二氟磷酸锂的制备存在反应过程不易控制、流程长、转化率低和产品提纯难度大的问题，本专利技术提供了一种二氟磷酸盐的制备方法。
2、本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
3、本专利技术提供了一种二氟磷酸盐的制备方法，包括以下操作步骤：
4、采用六氟磷酸盐与二氧化碳反应，在氟化反应催化剂的催化作用下，得到含有二氟磷酸盐的反应产物，提纯得
5、可选的，所述六氟磷酸盐包括六氟磷酸锂和/或六氟磷酸钠，对应的，得到的二氟磷酸盐包括二氟磷酸锂和/或二氟磷酸钠。
6、可选的，所述二氧化碳的物质的量是所述六氟磷酸盐的2.5～5倍。
7、可选的，所述氟化反应催化剂包括三氟化锑、三氟化硼、三氟化铝、三氟化铋、四氟化锑、硫酰氟、四氟化硫、氟化磷、五氟化磷、五氟化锑、三乙胺-hf络合物、三丙胺-hf络合物、四丁基氟化铵、吡啶-hf络合物或者等效物中的至少一种，其中等效物包括前驱体、复盐、水合物、溶剂络合物、卤化氢络合物中的至少一种，所述氟化反应催化剂的添加量是反应体系总质量的0.01％～10％。
8、可选的，六氟磷酸盐与二氧化碳的反应温度为115℃～150℃，反应时间为12h～24h。
9、可选的，六氟磷酸盐与二氧化碳的反应在有机极性溶剂中进行。
10、可选的，所述有机极性溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲酸乙酯、甲基叔丁基醚、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙基异丙基酯、碳酸乙烯酯、甲基异丁基甲酮、二乙二醇二甲醚、亚异丙基丙酮、乙酸丁酯、环己酮、甲基环己酮、乙酸戊酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和丁酸丁酯中的一种或多种。
11、可选的，反应在保护性气体中进行，反应体系加压至5-7mpa。
12、可选的，所述提纯操作为：将反应产物进行降温使二氟磷酸盐粗品结晶析出，过滤后，采用有机极性溶剂进行重结晶操作，得到二氟磷酸盐。
13、可选的，在反应的过程中，收集反应生成的气体，降温使其中的碳酰氟液化分离。
14、根据本专利技术提供的二氟磷酸盐的制备方法，采用了六氟磷酸盐作为反应原料与二氧化碳进行反应，其中反应原料二氧化碳为气体，反应生成的产物中碳酰氟也为气体，从而该反应系统可以十分方便地分离未反应的原料气体或生成物气体，降低生成的二氟磷酸盐的纯化难度，提高得到的二氟磷酸盐的纯度，需要说明的是，在常规条件下六氟磷酸盐与二氧化碳反应速率极低，专利技术人通过大量试验发现，采用氟化反应催化剂可以显著提升六氟磷酸盐和二氧化碳的反应速率，同时引导反应向生成二氟磷酸盐的方向进行，提高了反应速率和转化率，相比现有制备方法，本专利技术提供的制备方法具有副反应少，反应流程短和反应转化率高的特点，同样有利于二氟磷酸盐的纯度的提高，满足电池级应用的使用需求，也降低了二氟磷酸盐大规模生产的难度，有利于实现二氟磷酸盐的量产。
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1.一种二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸盐包括六氟磷酸锂和/或六氟磷酸钠，对应的，得到的二氟磷酸盐包括二氟磷酸锂和/或二氟磷酸钠。
3.根据权利要求1所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳的物质的量是所述六氟磷酸盐的2.5～5倍。
4.根据权利要求1所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述氟化反应催化剂包括三氟化锑、三氟化硼、三氟化铝、三氟化铋、四氟化锑、硫酰氟、四氟化硫、氟化磷、五氟化磷、五氟化锑、三乙胺-HF络合物、三丙胺-HF络合物、四丁基氟化铵、吡啶-HF络合物或者等效物中的至少一种，其中等效物包括前驱体、复盐、水合物、溶剂络合物、卤化氢络合物中的至少一种，所述催化剂的添加量是反应体系总质量的0.01％～10％。
5.根据权利要求1所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，六氟磷酸盐与二氧化碳的反应温度为115℃～150℃，反应时间为12h～24h。
6.根据权利要求1所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于
7.根据权利要求6所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述有机极性溶剂包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲酸乙酯、甲基叔丁基醚、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸乙基异丙基酯、碳酸乙烯酯、甲基异丁基甲酮、二乙二醇二甲醚、亚异丙基丙酮、乙酸丁酯、环己酮、甲基环己酮、乙酸戊酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和丁酸丁酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，反应在保护性气体中进行，反应体系加压至5-7MPa。
9.根据权利要求1所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述提纯操作为：将反应产物进行降温使二氟磷酸盐粗品结晶析出，过滤后，采用有机极性溶剂进行重结晶操作，得到二氟磷酸盐。
10.根据权利要求1所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，在反应的过程中，收集反应生成的气体，降温使其中的碳酰氟液化分离。
...【技术特征摘要】
1.一种二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸盐包括六氟磷酸锂和/或六氟磷酸钠，对应的，得到的二氟磷酸盐包括二氟磷酸锂和/或二氟磷酸钠。
3.根据权利要求1所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述二氧化碳的物质的量是所述六氟磷酸盐的2.5～5倍。
4.根据权利要求1所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述氟化反应催化剂包括三氟化锑、三氟化硼、三氟化铝、三氟化铋、四氟化锑、硫酰氟、四氟化硫、氟化磷、五氟化磷、五氟化锑、三乙胺-hf络合物、三丙胺-hf络合物、四丁基氟化铵、吡啶-hf络合物或者等效物中的至少一种，其中等效物包括前驱体、复盐、水合物、溶剂络合物、卤化氢络合物中的至少一种，所述催化剂的添加量是反应体系总质量的0.01％～10％。
5.根据权利要求1所述的二氟磷酸盐的制备方法，其特征在于，六氟磷酸盐与二氧化碳的反应温度为115℃～150℃，反应时间为12h～24h...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘晋皓，周文江，向书槐，
申请(专利权)人：深圳新宙邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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