【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水凝胶制备，具体地，涉及一种明矾基水凝胶及其制备工艺。
技术介绍
1、明矾，又称白矾、钾矾、钾明矾、钾铝矾，是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐，化学式为kal(so4)2·12h2o，由明矾石直接提炼得到，在我国储量丰富，可溶于水，明矾可以作为交联剂添加进水凝胶中。
2、水凝胶是一种具有三维网络结构的结构凝胶，亲水性和吸水性很强，在水中可以快速溶胀，并包裹有大量的水，可以分为天然水凝胶和合成水凝胶，如壳聚糖水凝胶、海藻酸钠水凝胶、聚丙烯酸水凝胶、聚丙烯酸钠水凝胶、聚丙烯酰胺水凝胶等，可以通过化学交联或物理交联得到，水凝胶的高吸水高保水特性，使其在化妆品面膜、退热贴、食品中的保鲜剂等方面具有重要的应用。
3、水凝胶容易滋生细菌，从而引发感染，且在医药、食品等领域，往往对水凝胶的抗菌效果有着较高的要求，因此，亟待设计一种明矾基水凝胶，提高水凝胶的抗菌效果，以满足市场需求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种明矾基水凝胶及其制备工艺。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种明矾基水凝胶，包括如下重量份原料：5-8份聚丙烯酸钠、3-5份聚乙烯吡咯烷酮、2-4份改性壳聚糖、0.2-0.5份明矾、0.1-0.2份氯化钙、0.1-0.2份乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸、0.1-0.3份助剂、0.2-0.3份酒石酸、80-90份去离子水。
4、进一步地，所述改性壳聚糖
5、s1、氮气保护下将1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因、三氯化铝、dmf（n,n-二甲基甲酰胺）加入干燥的三口烧瓶中，搅拌至混合均匀，再缓慢加入环氧氯丙烷，随后升温至40℃搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏，柱层析提纯(洗脱剂选择苯和乙醚的混合溶剂，苯和乙醚的体积比为6:4)，减压蒸馏，得到中间体1；1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因、环氧氯丙烷、三氯化铝和dmf的用量比为16.3g:6.3ml:2.1g:120ml；
6、在加热、酸催化的条件下，控制1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因和环氧氯丙烷的摩尔比为1.05-1.1:1，则1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因的一个-oh和环氧氯丙烷的环氧基发生亲核取代反应，反应过程如下所示：
7、；
8、s2、氮气鼓吹干燥的三口烧瓶30min，以赶走瓶内的空气，再依次加入中间体1、三乙胺和dmf，搅拌溶解后，再缓慢加入葡甲胺，升温至80℃搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏，得到中间体2；中间体1、葡甲胺、三乙胺和dmf的用量比为18.4g:11.7g:13.5ml:180ml；
9、在三乙胺作用下，控制葡甲胺与中间体1的摩尔比为1:1.05-1.1，葡甲胺的-nh-与中间体1的-cl发生亲核取代反应，反应过程如下所示：
10、；
11、s3、氮气保护下将1,3-二氯丙烷、三乙胺和dmf加入至干燥的三口烧瓶内，搅拌溶解后，再缓慢加入中间体2，加入完毕后升温至80℃搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏，得到中间体3；中间体2、1,3-二氯丙烷、三乙胺和dmf的用量比为17.6g:4.5ml:8.5ml:140ml；
12、在三乙胺作用下，控制中间体2与1,3-二氯丙烷的摩尔比为1:1.1-1.2，中间体2的叔胺基与1,3-二氯丙烷的一个-cl发生亲核取代反应，反应过程如下所示：
13、；
14、s4、氮气保护下将中间体3、三乙胺和dmf加入至三口烧瓶内，搅拌溶解后，再缓慢加入壳聚糖和dmf的混合溶液，加入完毕后升温至90℃搅拌反应5h，反应结束后冷却至室温，减压蒸馏，得到改性壳聚糖。壳聚糖和中间体3的用量比为10g:2.8g；
15、在加热条件下，壳聚糖表面的-nh2与中间体3的-cl发生亲核取代反应，反应过程如下所示：
16、；
17、改性壳聚糖中的壳聚糖为天然多糖几丁质的脱乙酰产物，表面带有丰富的氨基，具有广谱抗菌性，壳聚糖主要通过与细菌的细胞壁相互作用，导致细胞膜的破坏，从而杀死细菌；改性壳聚糖中的季铵盐结构在水溶液中解离出含有正电荷的季铵盐阳离子—n+离子，其能够吸附到带有负电的细菌的细胞壁上，进而破坏细菌细胞膜并使其蛋白质变性，阻碍dna的复制繁殖等，从而达到抗菌效果；改性壳聚糖中接枝有1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因，该物质是一种广谱、高效的抗菌防腐剂，能有效抵制革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、霉菌、酵母菌等。三种抗菌组分协同作用，赋予明矾基水凝胶优异的抗菌效果。
18、季铵盐结构提高了改性壳聚糖与其余原料的配伍性，加之改性壳聚糖中存在丰富的羟基，羟基中氧的孤对电子和水分子中的氢相互作用，形成氢键，进而改性壳聚糖能更进一步地分散于水凝胶中，且改性壳聚糖能稳定存在于水凝胶中，发挥高效安全的抗菌作用。
19、进一步地，所述助剂为甲基二异丙基丙酰胺、薄荷醇中的一种或两种。
20、一种明矾基水凝胶的制备工艺，包括如下步骤：
21、（1）按重量份称取各原料后，将聚丙烯酸钠、明矾、氯化钙、乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸和助剂依次加入到磁力搅拌器中，50℃下搅拌5min；
22、（2）加入聚乙烯吡咯烷酮，20℃下搅拌5min，再依次加入去离子水、酒石酸、改性壳聚糖，30℃下搅拌5min，得到明矾基水凝胶。
23、进一步地，所述步骤（1）的搅拌温度为45-65℃。
24、本专利技术的有益效果：改性壳聚糖含壳聚糖、季铵盐和1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因，季铵盐结构提高了改性壳聚糖与其余原料的配伍性，加之改性壳聚糖中存在丰富的羟基，进一步提高了改性壳聚糖的分散均一性，因此，本专利技术改性壳聚糖能稳定存在于水凝胶中，其中的三种抗菌组分协同作用，赋予明矾基水凝胶高效安全的抗菌作用。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种明矾基水凝胶，其特征在于，包括如下重量份原料：5-8份聚丙烯酸钠、3-5份聚乙烯吡咯烷酮、2-4份改性壳聚糖、0.2-0.5份明矾、0.1-0.2份氯化钙、0.1-0.2份乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸、0.1-0.3份助剂、0.2-0.3份酒石酸、80-90份去离子水；
2.根据权利要求1所述的一种明矾基水凝胶，其特征在于，步骤S1的1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因、环氧氯丙烷、三氯化铝和DMF的用量比为16.3g:6.3mL:2.1g:120mL。
3.根据权利要求1所述的一种明矾基水凝胶，其特征在于，步骤S2的中间体1、葡甲胺、三乙胺和DMF的用量比为18.4g:11.7g:13.5mL:180mL。
4.根据权利要求1所述的一种明矾基水凝胶，其特征在于，步骤S3的中间体2、1,3-二氯丙烷、三乙胺和DMF的用量比为17.6g:4.5mL:8.5mL:140mL。
5.根据权利要求1所述的一种明矾基水凝胶，其特征在于，步骤S4的壳聚糖和中间体3的用量比为10g:2.8g。
6.根据权利要求1所述的一种
...【技术特征摘要】
1.一种明矾基水凝胶，其特征在于，包括如下重量份原料：5-8份聚丙烯酸钠、3-5份聚乙烯吡咯烷酮、2-4份改性壳聚糖、0.2-0.5份明矾、0.1-0.2份氯化钙、0.1-0.2份乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸、0.1-0.3份助剂、0.2-0.3份酒石酸、80-90份去离子水；
2.根据权利要求1所述的一种明矾基水凝胶，其特征在于，步骤s1的1,3-二羟甲基-5,5-二甲基海因、环氧氯丙烷、三氯化铝和dmf的用量比为16.3g:6.3ml:2.1g:120ml。
3.根据权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：何青峰，陈龙，黄辉辉，谭翔，
申请(专利权)人：衡阳市建衡实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。