【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于聚丙烯腈纺丝原液制备，具体涉及一种聚丙烯腈纺丝原液制备设备和制备方法。
技术介绍
1、聚丙烯腈纺丝原液是以二甲基亚砜为溶剂使原料丙烯腈在引发剂作用下进行自由基聚合反应而合成的产物。自由基聚合过程活化能较低(20-34kj/mol)，且该反应为快速放热反应；而引发剂分解为自由基活化能较高(105-150kj/mol)，不属于快速反应，且自由基分散均匀程度决定了聚合效果的好坏，因此引发剂分解及微观混合性能是聚合过程的控制步骤。此外，引发剂分解的吸热过程及自由基聚合的放热过程都需要确保热量传递的高效性。总之，反应器的微观混合性能及传热性能决定了反应过程效率及聚丙烯腈产品的分子量分布。
2、目前，工业上现有聚丙烯腈基碳纤维聚合原液的合成方法多以搅拌釜反应器为主。然而，搅拌釜反应器的微观混合性能和传热性能有限，且物料粘度随反应进行逐步提高，微观混合、传热性能会进一步下降，因此搅拌釜反应器合成的聚丙烯腈纺丝原液产品存在聚合时间较长且分子量分布较宽的劣势；此外，聚合釜持液量较大，聚合搅拌不均匀也会导致局部爆聚，安全隐患较大。
技术实现思路
1、因此，本专利技术提供一种聚丙烯腈纺丝原液制备设备和制备方法，能够解决现有技术中搅拌釜反应器的微观混合性能和传热性能有限，导致加工出的聚丙烯腈纺丝原液产品的分子量分布较宽的技术问题。
2、为了解决上述问题，本专利技术提供一种聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其包括微通道反应器和循环反应装置，所述微通道反应器包括微通道、设置在所述
3、所述循环反应装置包括第一反应容器、第一圆盘、第一引流管和第一驱动机构，所述第一圆盘设置在所述第一反应容器内，所述第一驱动机构用于驱动所述第一圆盘自转动；所述出流口的溶液能够流入所述第一引流管内；所述第一引流管的出口与所述第一圆盘的盘面相对，使所述第一引流管的出口的溶液能够与所述第一圆盘的盘面发生撞击。
4、在一些实施方式中，所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备还包括聚合缓冲罐和第一泵体，所述第一反应容器内的溶液能够流至所述聚合缓冲罐内；
5、所述第一泵体用于将所述聚合缓冲罐内的至少一部分溶液泵入所述第一引流管内。
6、在一些实施方式中，所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备还包括搅拌机构，所述搅拌机构用于对所述聚合缓冲罐内的溶液进行搅拌。
7、在一些实施方式中，所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备还包括脱单装置，所述脱单装置包括第二反应容器、第二圆盘、第二引流管、第二驱动机构和第一负压机构，所述第一负压机构用于对所述第二反应容器内部抽真空；
8、其中，所述第二圆盘设置在所述第二反应容器内，所述第二驱动机构用于驱动所述第二圆盘自转动；所述聚合缓冲罐内的溶液能够流到所述第二引流管内，所述第二引流管的出口与所述第二圆盘的盘面相对，使所述第二引流管的出口的溶液能够与所述第二圆盘的盘面发生撞击。
9、在一些实施方式中，所述第二引流管的进口与所述第一泵体的出口连通，以使所述聚合缓冲罐内的溶液通过所述第一泵体泵入所述第二引流管内。
10、在一些实施方式中，所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备还包括脱泡装置，所述脱泡装置包括第三反应容器、第三圆盘、第三引流管、第三驱动机构和第二负压机构，所述第二负压机构用于对所述第三反应容器内部抽真空；
11、其中，所述第三圆盘设置在所述第三反应容器内，所述第三驱动机构用于驱动所述第三圆盘自转动；所述第二反应容器内的溶液能够流到所述第三引流管内，所述第三引流管的出口与所述第三圆盘的盘面相对，使所述第三引流管的出口的溶液能够与所述第三圆盘的盘面发生撞击。
12、在一些实施方式中，所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备还包括第二泵体，所述第二反应容器内的溶液通过所述第二泵体泵入所述第三引流管内。
13、在一些实施方式中，所述第三反应容器的下部自上而下逐渐变细。
14、在一些实施方式中，所述聚丙烯腈纺丝原液制备设备还包括聚合原料储槽和聚合原料给料泵，所述聚合原料给料泵用于将所述聚合原料储槽内的聚合原料溶液泵至所述聚合原料溶液进流口；
15、和/或，所述聚丙烯腈纺丝原液制备设备还包括引发剂溶液储槽和引发剂溶液给料泵，所述引发剂溶液给料泵用于将所述引发剂溶液储槽内的引发剂溶液泵至所述引发剂溶液进流口。
16、本专利技术还提供一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，用于使用上述中任一项所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，所述制备方法包括以下步骤：
17、制备聚合原料溶液和引发剂溶液；
18、将聚合原料溶液引入所述聚合原料溶液进流口，且将所述引发剂溶液引入所述引发剂溶液进流口；其中，聚合原料溶液的温度高于引发剂溶液的温度；
19、第一驱动机构驱动所述第一圆盘自转动，所述出流口的溶液流入所述第一引流管内，所述第一引流管的出口的溶液与所述第一圆盘的盘面发生撞击。
20、在一些实施方式中，所述第一圆盘的转速为400-2800r/分钟；
21、和/或，所述聚合原料溶液与所述引发剂溶液两者在微通道处的进料质量比为(4-6):1；
22、和/或，所述聚合原料溶液和所述引发剂溶液两者在所述微通道内的平均停留时间为1-60分钟。
23、在一些实施方式中，所述制备方法还包括：将所述循环反应器内的溶液引入所述聚合缓冲罐内，所述第一泵体将所述聚合缓冲罐内的溶液分别泵入所述第一引流管和所述第二引流管内；
24、其中，所述第一泵体泵入所述第一引流管和所述第二引流管两者内的溶液的质量比为(20-50):1；和/或，所述出流口的溶液在所述循环反应装置内的平均停留时间为10-120分钟。
25、在一些实施方式中，所述第二引流管的出口的溶液与所述第二圆盘的盘面发生撞击；
26、其中，所述第二反应容器内的负压为1-10kpaa；和/或，所述第二圆盘的转速为400-2800r/分钟。
27、在一些实施方式中，所述制备方法还包括：将所述第二反应容器内的溶液引入所述第三引流管内，所述第三引流管的出口的溶液与所述第三圆盘的盘面发生撞击；
28、其中，所述第三反应容器内的负压为0.5-2kpaa；和/或，所述第三圆盘的转速为400-2800r/分钟。
29、在一些实施方式中，所述聚合原料溶液是使用丙烯腈、第二单体和二甲基亚砜混合配置而成；
30、和/或，所述聚合原料溶液的温度为65-70℃；
31、和/或，所述引发剂溶液是使用引发剂和二甲基亚砜混合配置而成；
32、和/或，所述引发剂溶液的温度为22-28℃。
33、本专利技术提供的一种聚丙烯腈纺丝原液制备设备和制备方法具有如下有益效果：
34、1、相对于现有技术中单纯的搅拌加工方式，本专利技术通过将引发剂本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：包括微通道反应器(3)和循环反应装置，所述微通道反应器(3)包括微通道(31)、设置在所述微通道(31)一端的进流口以及设置在所述微通道另一端的出流口(301)；所述进流口包括引发剂溶液进流口(21)和聚合原料溶液进流口(101)；
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：还包括聚合缓冲罐(5)和第一泵体(12)，所述第一反应容器(4)内的溶液能够流至所述聚合缓冲罐(5)内；
3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：还包括搅拌机构(51)，所述搅拌机构(51)用于对所述聚合缓冲罐(5)内的溶液进行搅拌。
4.根据权利要求2或3所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：还包括脱单装置，所述脱单装置包括第二反应容器(6)、第二圆盘(63)、第二引流管(61)、第二驱动机构(62)和第一负压机构(8)，所述第一负压机构(8)用于对所述第二反应容器(6)内部抽真空；
5.根据权利要求4所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：
6.根据
7.根据权利要求6所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：还包括第二泵体(13)，所述第二反应容器(6)内的溶液通过所述第二泵体(13)泵入所述第三引流管(71)内。
8.根据权利要求6或7所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：
9.根据权利要求1-3、5-7中任一项所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：
10.一种聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，用于使用权利要求1-9中任一项所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
11.根据权利要求10所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于：
12.根据权利要求10或11所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括：将所述循环反应器内的溶液引入所述聚合缓冲罐(5)内，所述第一泵体(12)将所述聚合缓冲罐(5)内的溶液分别泵入所述第一引流管(41)和所述第二引流管(61)内；
13.根据权利要求12所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述第二引流管(61)的出口的溶液与所述第二圆盘(63)的盘面发生撞击；
14.根据权利要求12所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括：将所述第二反应容器(6)内的溶液引入所述第三引流管(71)内，所述第三引流管(71)的出口的溶液与所述第三圆盘(73)的盘面发生撞击；
15.根据权利要求10-11、13-14中任一项所述的聚丙烯腈纺丝原液的制备方法，其特征在于：
...【技术特征摘要】
1.一种聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：包括微通道反应器(3)和循环反应装置，所述微通道反应器(3)包括微通道(31)、设置在所述微通道(31)一端的进流口以及设置在所述微通道另一端的出流口(301)；所述进流口包括引发剂溶液进流口(21)和聚合原料溶液进流口(101)；
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：还包括聚合缓冲罐(5)和第一泵体(12)，所述第一反应容器(4)内的溶液能够流至所述聚合缓冲罐(5)内；
3.根据权利要求2所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：还包括搅拌机构(51)，所述搅拌机构(51)用于对所述聚合缓冲罐(5)内的溶液进行搅拌。
4.根据权利要求2或3所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：还包括脱单装置，所述脱单装置包括第二反应容器(6)、第二圆盘(63)、第二引流管(61)、第二驱动机构(62)和第一负压机构(8)，所述第一负压机构(8)用于对所述第二反应容器(6)内部抽真空；
5.根据权利要求4所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：
6.根据权利要求4所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设备，其特征在于：还包括脱泡装置，所述脱泡装置包括第三反应容器(7)、第三圆盘(73)、第三引流管(71)、第三驱动机构(72)和第二负压机构(9)，所述第二负压机构(9)用于对所述第三反应容器(7)内部抽真空；
7.根据权利要求6所述的聚丙烯腈纺丝原液制备设...
【专利技术属性】
技术研发人员：郜卫杰，杨艳生，郭鹏星，王宝贵，任志刚，高鹏，
申请(专利权)人：山西钢科碳材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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