【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气体传感复合材料制备，具体涉及v2ctx@mos2复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、氨气(nh2)是现在大气层中普遍存在的一种气体，其主要来源有三种，分别是硝酸盐和铵盐的直接沉积、细菌固氮作用和燃烧、化学工业和汽车的使用。然而，nh3不仅对环境有严重危害，对水体、土壤和大气会造成污染，而且会危害人体健康。低浓度的氨对眼和潮湿的皮肤能迅速产生刺激作用，轻度吸入氨中毒表现有鼻炎、咽炎、喉痛和发音嘶哑，氨气进入气管和支气管会引起咳嗽和咯痰，严重时可咯血及肺水肿，呼吸困难等。吸入高浓度的氨气可直接影响肺毛细血管通透性而引起肺水肿，可诱发惊厥、抽搐、嗜睡和昏迷等意识障碍。因此，开发一种高性能氨传感器检测nh2是十分必要的。目前，用于检测氨气(nh3)的传感器可分为光学传感器、声表面波传感器、电化学传感器、催化场效应传感器和化学电阻型传感器。比较而言，化学电阻型传感器是将监测到的电学特性变化转换为可读的电信号，具有响应快、灵敏度高、易操作和经济等优点，应用范围较广，因此传感材料成为了重要的一环。mxene作为一种新型的二维材料，不仅拥有与石墨烯相似的高比表面积和高导电性，而且具有化学组分可调、最小纳米层可控以及表面官能团可修饰等突出优点，这些优点可以使mxene材料表现出优异的化学反应活性。在室温下mxene材料——v2ctx显示了一定的气敏特性，且其超高的信噪比也赋予其具有超低浓度氨气检测的潜力。然而，基于纯v2ctx的气体传感器受到高噪声和低响应的阻碍，无法实现对氨气的高灵敏度检测。
1、(一)要解决的技术问题
2、针对上述的存在问题，本专利技术提供v2ctx@mos2复合材料及其制备方法和传感器的制备方法及应用，考虑到，在各种无机二维层状材料中，mos2的相邻平面通过弱范德华相互作用保持在一起的，其高表体积比的结构特性可为氨气分子的检测提供超高的灵敏度。因此，v2ctx与mos2复合可以实现低浓度范围内对氨气的高灵敏度检测。
3、(二)技术方案
4、为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
5、本专利技术提供一种v2ctx@mos2复合材料的制备方法，具体步骤包括：
6、s1，利用钒粉、铝粉、石墨粉与nacl粉末作为原料，采用熔融盐合成法结合熔融盐蚀刻法合成v2ctx；
7、s2，利用硫脲ch4n2s和四水合钼酸铵(nh4)6mo7o24·4h2o作为原料，采用原位聚合法结合水热法合成v2ctx@mos2复合材料。
8、进一步地，所述s1步骤，包括：
9、s11，将钒粉、铝粉和石墨粉按照摩尔比2：1.2：1进行配料，并将所述配料与nacl粉末加入球磨机中进行充分混合，得到混合粉末；
10、s12，将所述混合粉末放到管式炉中进行退火，获得退火后的样品；
11、s13，将所述退火后的样品进行粉碎，并经过分子筛后，得到v2alc粉末；
12、s14，将所述v2alc粉末浸入hf蚀刻液中，磁力搅拌后，通过离心机将hf蚀刻液中的粉末进行离心分离，并洗涤和干燥，得到v2ctx粉末。
13、进一步地，所述配料与所述nacl粉末质量比为(0.4～1)：1；所述退火的温度为1000～1500℃，时间为2～8h；所述分子筛孔径为500目；所述磁力搅拌的温度为80～120℃，时间为48～90h。
14、进一步地，所述v2ctx粉末为多层mxene结构。
15、进一步地，所述s2步骤，包括：
16、s21，将硫脲ch4n2s和四水合钼酸铵(nh4)6mo7o24·4h2o按照摩尔比为3.5：1配料后，并溶于去离子水中，加入30～60mg的葡萄糖，转移到反应釜内衬中；
17、s22，将所述v2ctx粉末加入到所述反应釜内衬中，磁力搅拌20min后，进行原位聚合反应和水热合成反应；
18、s23，将所述反应釜自然冷却至室温，将所得产物进行离心分离后，洗涤干燥，得到所述v2ctx@mos2复合材料。
19、进一步地，所述硫脲ch4n2s和四水合钼酸铵(nh4)6mo7o24·4h2o配料与所述v2ctx粉末质量比为(0.5～4)：1；所述水热合成和原位聚合的温度为150～220℃，时间为10～14h。
20、本专利技术还提供一种v2ctx@mos2复合材料，所述v2ctx@mos2复合材料包括具有多层mxene结构的v2ctx和填充在所述v2ctx层间的mos2纳米粒子，且所述v2ctx和所述mos2复合形成n-n型异质结。
21、本专利技术还提供一种v2ctx@mos2复合材料的应用，所述v2ctx@mos2复合材料应用于氨气检测传感器的制作。
22、进一步地，具体步骤包括：将所述v2ctx@mos2复合材料溶于溶剂中，获得v2ctx@mos2复合材料溶液；将所述v2ctx@mos2复合材料溶液滴加到金叉指电极上，进行干燥，得到所述v2ctx@mos2复合材料传感器。
23、进一步地，所述溶剂为水或有机溶剂；所述v2ctx@mos2复合材料溶液的浓度为5mg/ml；所述v2ctx@mos2复合材料传感器应用于氨气检测。
24、(三)有益效果
25、(1)本专利技术提供的v2ctx@mos2复合材料传感器，由于v2ctx和mos2的协同作用，对nh3检测具有较高的灵敏度和较快的响应恢复。
26、(2)本专利技术提供的v2ctx@mos2复合材料制备方法简单，产率高，产物易于储存，且具有优异的稳定性。
27、(3)本专利技术提供的v2ctx@mos2复合材料的n-n型异质结作为信号放大器，在室温下对低浓度范围内的nh3气体具有较高的气敏响应值和较低的检测限，根据线性拟合曲线所得检测限为0.129ppm。
28、(4)本专利技术提供的v2ctx@mos2复合材料传感器表现出了良好的重现性和传感稳定性。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种V2CTX@MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的V2CTX@MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1步骤，包括：
3.根据权利要求2所述的V2CTX@MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述配料与所述NaCl粉末质量比为(0.4～1):1；所述退火的温度为1000～1500℃，时间为2～8h；所述分子筛孔径为500目；所述磁力搅拌的温度为80～120℃，时间为48～90h。
4.根据权利要求2所述的V2CTX@MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述V2CTX粉末为多层MXene结构。
5.根据权利要求1所述的V2CTX@MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2步骤，包括：
6.根据权利要求5所述的V2CTX@MoS2复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫脲CH4N2S和四水合钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O配料与所述V2CTx粉末质量比为(0.5～4):1；所述水热合成和原位聚合的温度为150～220℃，时间为10～14h。
7.一
8.一种如权利要求7所述V2CTX@MoS2复合材料的应用，其特征在于，所述V2CTX@MoS2复合材料应用于氨气检测传感器的制作。
9.根据权利要求8所述V2CTX@MoS2复合材料的应用，其特征在于，包括：将所述V2CTX@MoS2复合材料溶于溶剂中，获得V2CTX@MoS2复合材料溶液；将所述V2CTX@MoS2复合材料溶液滴加到金叉指电极上，进行干燥，得到所述V2CTx@MoS2复合材料传感器。
10.根据权利要求8所述V2CTX@MoS2复合材料的应用，其特征在于，所述溶剂为水或有机溶剂；所述V2CTX@MoS2复合材料溶液的浓度为5mg/ml；所述V2CTx@MoS2复合材料传感器应用于氨气检测。
...【技术特征摘要】
1.一种v2ctx@mos2复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的v2ctx@mos2复合材料的制备方法，其特征在于，所述s1步骤，包括：
3.根据权利要求2所述的v2ctx@mos2复合材料的制备方法，其特征在于，所述配料与所述nacl粉末质量比为(0.4～1):1；所述退火的温度为1000～1500℃，时间为2～8h；所述分子筛孔径为500目；所述磁力搅拌的温度为80～120℃，时间为48～90h。
4.根据权利要求2所述的v2ctx@mos2复合材料的制备方法，其特征在于，所述v2ctx粉末为多层mxene结构。
5.根据权利要求1所述的v2ctx@mos2复合材料的制备方法，其特征在于，所述s2步骤，包括：
6.根据权利要求5所述的v2ctx@mos2复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫脲ch4n2s和四水合钼酸铵(nh4)6mo7o24·4h2o配料与所述v2ctx粉末质量比为(0.5～4):1；所述水热合成和原位聚合的温度为150～220℃，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李双，高志贤，周焕英，彭媛，韩殿鹏，任舒悦，秦康，王瑜，罗满玉，
申请(专利权)人：中国人民解放军军事科学院军事医学研究院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。