一种多孔铂八乙基卟啉复合膜的制备方法及利用其制备的便携式光学氧传感器技术

技术编号：43210446 阅读：1 留言：0更新日期：2024-11-01 20:29

一种多孔铂八乙基卟啉复合膜的制备方法及利用其制备的便携式光学氧传感器，它涉及铂八乙基卟啉复合膜的制法及应用。它是要解决现有的氧传感器的灵敏度低、荧光指示剂易泄露的技术问题。复合膜的制法：将铂八乙基卟啉、聚苯乙烯与聚乙二醇混合得到铸膜液；浇铸成膜后在水中浸泡去除聚乙二醇，再真空干燥，得到复合膜，用它作为光学氧传感薄膜制备的便携式光学氧传感器包括光源、气体吸收池和探测器；其中光源是将多孔铂八乙基卟啉复合膜粘贴在LED芯片表面，固定在外壳上，用环氧树脂罩罩住，气体吸收池一端设置反射镜，另一端连接探测器，光源的LED芯片位于反射镜的焦点上。该传感器可便捷、快速、准确地检测氧气，可用于环境检测领域。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及铂八乙基卟啉复合膜的制备方法及其应用。

技术介绍

1、氧是自然界中分布最广和含量最多的元素之一，是地球上生命活动的重要元素，以分子或离子形式存在。准确测定气体中和液体中氧分子含量在医学、环境检测和分析化学等领域具有重大意义。传统的氧气测量方法主要包括电化学、电磁等方法，但这些测量方式都存在一些缺陷。例如最常见的电化学氧气传感器，即通常所说的“氧电池”，一则含有重金属等有害物质，不符合《关于限制在电子电气设备中使用某些有害成分的指令》(rohs)标准，这些传感器将陆续被禁用或淘汰。其次是现场环境存在不确定性，这种消耗型氧传感器无法预知其工作寿命，氧电池的耗尽而无法及时或者实时检测氧气。为了克服这个问题，一种非消耗型的氧传感器(基于荧光猝灭原理的光学氧传感器)是被发展起来，可用来测量气态分子氧、水溶液及生物流体中氧分子数量。这种传感器更环保、更安全，弥补了电化学原理和其他含铅等重金属消耗性的传感器不足，同时解决了消耗型传感器使用完无法及时更换的问题。光学氧传感器检测氧浓度的原理，是利用氧气对于荧光分子发出的荧光有淬灭作用。这类传感器由于其检测机理的特殊性，在测量氧气含量的过程中未消耗氧气，不发生化学反应，不使用电极。与传统的电化学传感器相比，其具有许多独特的有点，比如：1、光纤传输功率损耗小，传输信息容量大，抗电磁干扰，且耐高温。高压，使之可用于远距离遥测和某些特殊环境的分析；2、工作时不产生电磁辐射、有毒气体、液体或废渣，不需要化学试剂、溶剂等；3、不需要电位法的参比电极，当使用廉价光源照射样品时，成本可大大降低；4

技术实现思路

1、本专利技术是要解决现有的氧传感器的灵敏度低、荧光指示剂易泄露的技术问题，而提供一种多孔铂八乙基卟啉复合膜的制备方法及利用其制备的便携光学氧传感器。

2、本专利技术的多孔铂八乙基卟啉复合膜的制备方法，按以下步骤进行：

3、一、按铂八乙基卟啉、聚苯乙烯与聚乙二醇的质量比为1：(50～500)：(50～500)，称取铂八乙基卟啉、聚苯乙烯与聚乙二醇；将铂八乙基卟啉溶解在甲苯中，得到铂八乙基卟啉溶液；将聚苯乙烯和聚乙二醇混合均匀，再加入铂八乙基卟啉溶液，超声分散2～5h使聚苯乙烯和聚乙二醇完全溶解，继续搅拌10～12h，得到铸膜液；

4、二、将铸膜液倒入成膜容器中，再将成膜容器置于真空烘箱中，在温度为60～80℃的条件下真空烘干20～24h，得到薄膜；

5、三、将薄膜浸没在去离子水中浸泡1～3h，然后将薄膜取出，放在温度为60～80℃真空干燥箱中真空干燥20～24h，得到多孔铂八乙基卟啉复合膜，它作为光学氧传感薄膜。

6、更进一步地，步骤一中所述的铂八乙基卟啉溶液的浓度25μg/ml～125μg/ml。

7、更进一步地，步骤一中所述的铂八乙基卟啉、聚苯乙烯与聚乙二醇的质量比为1：(380～420)：(180～220)。

8、更进一步地，步骤一中所述的铂八乙基卟啉(ptoep)的合成方法如下：

9、(1)将100～500ml硝基苯和0.05～2mol氯乙酸加入到三颈烧瓶中，升温至沸腾回流1～5h，收集回流的液体，再加入0.1～1mol苯甲醛和0.1～1mol重蒸过的吡咯，升温至200～300℃，反应3～5h，冷却，向冷却后的溶液加入50～100ml的无水乙醇，静置12～24h，有晶体析出，抽滤，依次用50～100ml的无水乙醇和50～100ml的水洗涤晶体；用无水乙醇和二氯甲烷混合溶剂重结晶晶体3次，干燥后得到卟啉；

10、(2)将1～10mmol卟啉加入到三颈瓶中，再加入100～300ml二甲基酰胺(dmf)至卟啉刚好完全溶解；加热液体至回流，再加入1～20mmol ptcl3，反应1～3h后加入1～5gnacl，继续反应，用薄层色谱监测至原料斑点消失后停止，反应时间约为5～10h；减压蒸馏出大部分的dmf溶液，冷却，倾入大量的冷水使铁卟啉结晶析出，加入浓盐酸酸化；抽滤，用去50～100ml离子水充分洗涤晶体，干燥，用二氯甲烷和无水乙醇的混合溶剂重结晶晶体，再减压升华纯化，得到铂八乙基卟啉。

11、利用上述方法制备的多孔铂八乙基卟啉复合膜的便携式光学氧传感器，该传感器包括光源1、气体吸收池2和探测器3；

12、其中光源1由外壳1-1、led芯片1-2、多孔铂八乙基卟啉复合膜1-3、环氧树脂罩1-4、电源引线1-5组成；led芯片1-2固定在外壳1-1的平台上，多孔铂八乙基卟啉复合膜1-3粘贴在led芯片1-2表面，环氧树脂罩1-4粘接在外壳1-1表面将led芯片1-2、多孔铂八乙基卟啉复合膜1-3罩在其中，电源引线1-5由led芯片1-2引出；led芯片1-2为380nm波长的紫外光源；

13、气体吸收池2由反射镜2-1、气筒2-2组成；气筒2-2的左端与反射镜2-1连接，气筒2-2的右端与探测器3连接；光源1设置在气筒2-2内且光源1的led芯片1-2位于反射镜2-1的焦点上，led芯片1-2发出的光线经反射镜2-1反射呈平行光线；气筒2-2的表面有孔，用于被检气体进入；

14、探测器3由管筒3-1、第一滤光片3-2、第二滤光片3-3、检测器3-4和显示器3-5组成；第一滤光片3-2、第二滤光片3-3和检测器3-4依次固定在管筒3-1中，检测器3-4与显示器3-5信号联接，其中第一滤光片3-2为400-近红外高透滤光片，第二滤光片3-3为紫外-700高透滤光片。

15、本专利技术利用荧光指示剂铂八乙基卟啉(ptoep)作为检测探针，可吸收380nm的激发光并发射出640nm红光，由于其为磷光发射，发光寿命较长(大于10-8秒)，所以空气中的氧气分子有较长的时间对其发射光的能量进行吸收，使得其发光会被氧气猝灭。本专利技术将ptoep封装制成传感膜，并将其组装到380nm led芯片表面，在光纤探头顶端安装一个小型的折射率透镜将红光反射到检测腔内。本专利技术的便携式光学氧传感器，光源为380nm波长的紫外光源，能够很好的匹配光学氧传感薄膜的吸收波长。探测器3为双窗探测器，在两个窗口上分别镀上不同的滤波片，能够滤过600nm之前以及700nm之后的光。气体吸收池2是容纳待测气体、固定光源和探测器的结构，是整体传感器设计中重要的一环。为了尽可能避免检测光信号的损失，得到更高的光辐射利用率，需将光源光辐射整形后再引入吸收池，常规的光束整形工具有透镜和反射镜，由于透镜安装比较复杂且价格较高，因为选用反射镜作为光束整形工具。将led芯片放置在本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种多孔铂八乙基卟啉复合膜的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的一种多孔铂八乙基卟啉复合膜的制备方法，其特征在于，步骤一中铂八乙基卟啉溶液的浓度25μg/mL～125μg/mL。

3.根据权利要求1或2所述的一种多孔铂八乙基卟啉复合膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的铂八乙基卟啉、聚苯乙烯与聚乙二醇的质量比为1：(380～420)：(180～220)。

4.根据权利要求1或2所述的一种多孔铂八乙基卟啉复合膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的铂八乙基卟啉的合成方法如下：

5.利用权利要求1所述方法制备的多孔铂八乙基卟啉复合膜的便携式光学氧传感器，其特征在于该传感器包括光源(1)、气体吸收池(2)和探测器(3)；

【技术特征摘要】

1.一种多孔铂八乙基卟啉复合膜的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

2.根据权利要求1所述的一种多孔铂八乙基卟啉复合膜的制备方法，其特征在于，步骤一中铂八乙基卟啉溶液的浓度25μg/ml～125μg/ml。

3.根据权利要求1或2所述的一种多孔铂八乙基卟啉复合膜的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的铂八乙基卟啉、聚苯乙烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝树伟，黄孝勇，尚云飞，陈童，杨春晖，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：

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