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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光电子能谱分析测试,尤其涉及一种用于高温电化学的x射线光电子能谱原位测试样品台及其应用。
技术介绍
1、x射线光电子能谱分析(x-ray photoelectron spectroscopy,xps)基于光电离作用,当一束光子辐照到样品表面时,光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收,使得该电子脱离原子核的束缚,以一定的动能从原子内部发射出来,变成自由的光电子,而原子本身则变成一个激发态的离子。光电子可被系统的能量分析器所探测,分析器对不同动能的电子数目进行记录和统计,就可以得到电子的结合能信息,这些信息反映的是样品内部的元素组成和元素化学态信息。
2、在普通的x射线光电子能谱仪中,一般采用的mgk和alk x射线作为激发源,光子的能量足够促使除氢、氦以外的所有元素发生光电离作用。由此可见,射线光电子能谱技术是一种可以对所有元素进行一次全分析的方法,这对于未知物的定性分析是非常有效的。经x射线辐照后,从样品表面射出的光电子的强度是与样品中该原子的浓度有线性关系,可以利用它进行元素的半定量分析。鉴于光电子的强度不仅与原子的浓度有关,还与光电子的平均自由程、样品的表面粗糙度、元素所处的化学状态、x射线源强度以及仪器的状态有关,因此,x射线光电子能谱技术一般不能给出所分析元素的绝对含量,仅能提供各元素的相对含量。还需指出的是,x射线光电子能谱是一种表面灵敏的分析方法,具有很高的表面检测灵敏度,可以达到10-3原子单层,但对于体相检测灵敏度仅为0.1%左右。
3、x射线光电子能谱技术表面采样
4、而目前主流的商业化光电子能谱样品台大多无法同时满足高温、一定气氛环境中和外加电压或电流情况下的样品原位测试。更由于样品台体积和仪器结构的限制,极少有可以在前述条件基础上同时满足四探针测试的样品台存在。如何在有限大小的样品台上实现对样品稳定输出电压或电流,并在高温和一定气氛条件环境中,实时对电信号进行输入和输出,同时原位揭示待测样品的电化学、光电化学性能和表面物理化学变化仍是当前研究的难点和热点。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种用于x射线光电子能谱原位测试的样品台及其应用,从而解决现有技术中的样品台无法在高温和一定气氛条件环境中实现对样品电压或电流稳定输出的问题。
2、为达到上述目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、一种用于高温电化学的x射线光电子能谱原位测试样品台,包括从下到上依次设置的底座、垫片、下电极、下金环、上金环、上电极;
4、样品位于上金环和下金环之间;
5、所述下电极和上电极均呈环状结构设置,所述上金环和下金环位于环状结构处;
6、所述环状结构向外延伸设有接触部,以便于与仪器进样托和热电偶连接;
7、所述上电极的环状结构内周设有缺口以便于暴露上金环。
8、所述底座包括安置部、设于安置部一端的连接部,所述连接部用于与仪器进样托连接;所述安置部用于放置所述垫片。
9、所述下电极的环状结构外周设有向上翘曲的若干固定部。
10、所述固定部设有4个,且呈左右对称设置。
11、所述底座、上电极和下电极采用不锈钢材质;所述垫片采用陶瓷材质。
12、所述上电极和下电极的环状结构均设有向外延伸的对应连接孔,所述底座上设有相对应的孔道,通过螺栓和螺母将上电极、下电极和底座连接。
13、所述连接孔设有三组,三组连接孔的位置呈三角形布置;其中一组连接孔设于接触部的向内延伸处。
14、本专利技术还包括垫圈,所述垫圈设于上电极、下电极和底座之间的连接处。
15、所述螺栓、螺母和垫圈采用陶瓷材质,垫圈用于支撑样品台、以及上电极和下电极的绝缘。
16、所述的一种用于高温电化学的x射线光电子能谱原位测试样品台的应用,将所述样品台装入光电子能谱仪中,实现在不同温度和外加电场极化强度下的原位测试环境,或者将所述样品台与近常压光电子能谱设备结合实现对测试环境的气氛和压强的调控,以实现样品的x射线光电子能谱原位测试。
17、相对于现有技术,本专利技术技术方案取得的有益效果是:
18、1、扩展了x射线光电子能谱技术的应用范围:本专利技术提供了一种在高温、一定气氛和压强以及外加电压或电流条件下的x射线光电子能谱原位测试样品台,极大地扩展了传统xps技术的应用范围。这使得研究人员能够在更接近于实际工作环境的条件下,对样品进行深入研究,提高了研究的真实性和可靠性。
19、2、提升了电化学和光电化学研究的深度:该样品台的设计允许施加电压或电流,并实时测量样品在高温和气氛条件下的电化学和光电化学性能。这种能力为固体电化学、光电化学和薄膜制备等学科领域的研究提供了强大的技术支持,有助于揭示更多未知的科学现象和机理。
20、3、增强了样品测试的稳定性和可靠性:本专利技术的样品台结构紧凑,采用不锈钢和陶瓷等耐高温、耐腐蚀材料,确保了在高温和复杂气氛条件下的长期稳定运行。同时,通过螺栓、螺母和垫圈的紧密连接,进一步提高了样品台的稳固性,减少了测试过程中的振动和漂移,提高了测试数据的准确性和可靠性。
21、4、支持多种测试环境:本样品台不仅可以在传统超高真空环境下进行测试,还可以与近常压光电子能谱设备结合,实现对测试环境气氛和压强的调控。这种灵活性使得研究人员可以根据不同的研究需求选择合适的测试环境,从而得到更加全面和深入的研究成果。
22、5、提高了实验效率:本专利技术的样品台结构设计巧妙,易于拆装和更换样品。同时,通过外接仪器控制电压和电流强度,可以方便地调整测试参数,大大提高了实验效率和研究进度。
23、6、促进了新材料的研发和应用:在材料科学和工程领域,新材料的研发和应用往往需要对材料的表面和界面性质进行深入研究。本专利技术的样品台为这些研究提供了有力的工具,使得研究人员能够更加精确地控制测试条件,揭示材料表面和界面的物理化学变化过程,为新材料的研发和应用提供了有力支持。
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1.一种用于高温电化学的X射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:包括从下到上依次设置的底座、垫片、下电极、下金环、上金环、上电极;
2.如权利要求1所述的一种用于高温电化学的X射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:所述底座包括安置部、设于安置部一端的连接部,所述连接部用于与仪器进样托连接;所述安置部用于放置所述垫片。
3.如权利要求1所述的一种用于高温电化学的X射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:所述下电极的环状结构外周设有向上翘曲的若干固定部。
4.如权利要求3所述的一种用于高温电化学的X射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:所述固定部设有4个,且呈左右对称设置。
5.如权利要求1所述的一种用于高温电化学的X射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:所述底座、上电极和下电极采用不锈钢材质;所述垫片采用陶瓷材质。
6.如权利要求1所述的一种用于高温电化学的X射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:所述上电极和下电极的环状结构均设有向外延伸的对应连接孔,所述底座上设有相对应的孔道,通过螺栓和螺母将上电极
7.如权利要求6所述的一种用于高温电化学的X射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:所述连接孔设有三组,三组连接孔的位置呈三角形布置;其中一组连接孔设于接触部的向内延伸处。
8.如权利要求6所述的一种用于高温电化学的X射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:还包括垫圈,所述垫圈设于上电极、下电极和底座之间的连接处。
9.如权利要求8所述的一种用于高温电化学的X射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:所述螺栓、螺母和垫圈采用陶瓷材质。
10.权利要求1~9任一项所述的一种用于高温电化学的X射线光电子能谱原位测试样品台的应用,其特征在于:将所述样品台装入光电子能谱仪中,实现在不同温度和外加电场极化强度下的原位测试环境,或者将所述样品台与近常压光电子能谱设备结合实现对测试环境的气氛和压强的调控,以实现样品的X射线光电子能谱原位测试。
...【技术特征摘要】
1.一种用于高温电化学的x射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:包括从下到上依次设置的底座、垫片、下电极、下金环、上金环、上电极;
2.如权利要求1所述的一种用于高温电化学的x射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:所述底座包括安置部、设于安置部一端的连接部,所述连接部用于与仪器进样托连接;所述安置部用于放置所述垫片。
3.如权利要求1所述的一种用于高温电化学的x射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:所述下电极的环状结构外周设有向上翘曲的若干固定部。
4.如权利要求3所述的一种用于高温电化学的x射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:所述固定部设有4个,且呈左右对称设置。
5.如权利要求1所述的一种用于高温电化学的x射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:所述底座、上电极和下电极采用不锈钢材质;所述垫片采用陶瓷材质。
6.如权利要求1所述的一种用于高温电化学的x射线光电子能谱原位测试样品台,其特征在于:所述上电极和下电...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙毅飞,张肖鑫,肖筱,陈明树,郑燕萍,
申请(专利权)人:厦门大学,
类型:发明
国别省市:
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