【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物提取物，尤其涉及一种黄芩提取物的制备方法。
技术介绍
1、黄芩的药用历史已有2000多年。根据《中华人民共和国药典》记载，黄芩具有“清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎”功效，临床上单用或与其他中药配伍用于治疗呼吸道感染、急性菌痢、病毒性肝炎等，是中医常用的药物之一。近几年，随着呼吸道疾病发生率增加，黄芩提取物的用量大幅提高。
2、黄芩提取物于2005年加入中国药典，为了控制黄芩提取物达到药典质量标准，经水煎煮得到的提取液进行酸沉后需要进行再次碱溶、醇沉、二次酸沉、水和不同浓度的醇洗杂，精制过程虽然去除了杂质成分，但也同时造成了黄芩苷等有效成分的过量损失，导致黄芩苷的得率仅可达到50-75％。近年来，随着中药高质量发展的提出，如何更加绿色、高效地获得与现有药物质量一致或更低危害成分的中药产品是中药研发领域需要解决的问题。
3、已有文献(两种不同规格黄芩提取物制备工艺及质量标准研究，2016，郑艳红)报道了85％和90％两种规格黄芩提取物的制备工艺，其中85％黄芩苷含量的黄芩提取物通过70％的醇回流提取、调酸、水及不同浓度的醇洗杂制得，但其结果表明，该优化工艺下黄芩苷最高转移率仅为56.55％。专利申请cn104873573a公开了使用50％-80％的低碳醇对黄芩进行回流提取，提取液经浓缩、调酸、醇洗杂、干燥等处理，得到黄芩苷粗品，黄芩苷转移率也仅为35％。cn1308010c公开了使用30-95％的乙醇对黄芩进行微波提取，浓缩并完全去除乙醇后，稀释、酸沉，得到含有黄芩有效成分的产品，通过其检测
4、综上所述，目前已有的具有工业化应用潜力的黄芩提取物制备方法的黄芩苷的得率仍较低，黄芩原料的利用率有待提高。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种黄芩提取物的制备方法。
2、为开发具有工业化应用潜力的黄芩提取物的制备方法，同时解决目前已有方法黄芩苷得率低的问题，本专利技术对黄芩提取物的制备方法进行工艺优化并发现，在酸沉步骤以特定的幅度和速率进行程序降温，能够显著提高黄芩苷的得率，同时保证提取物中黄芩苷的较高含量。
3、具体地，本专利技术提供以下技术方案。
4、本专利技术提供一种黄芩提取物的制备方法，所述方法包括：以提取剂对黄芩进行提取得到提取液，将所述提取液经浓缩后进行酸沉处理，收集沉淀进行洗杂；
5、其中，所述酸沉处理包括：在ph为2-4的条件下进行程序降温，降温速率为5-10℃/h，降温幅度为15-35℃。
6、黄芩原料中除含有黄芩苷等有效成分外，还含有较多的已知和未知的杂质，且不同杂质所属物质种类和理化性质存在较大差异，因此目标成分的得率和纯度的同时保证存在较大难度。上述酸沉处理过程中，ph、降温速率和降温幅度的控制是实现黄芩苷得率提高和纯度保证的关键，将ph、降温速率和降温幅度控制在上述范围内，与采用常规酸沉方法相比，能够促进黄芩苷的提取，显著提高黄芩苷的得率，同时在上述条件下进行酸沉处理，不会增加对杂质的提取，对提取物中黄芩苷的含量不会产生不利影响，可以较好地保证制得提取物的质量。
7、以上所述的制备方法中，所述浓缩为至固含量为15％-21％(质量百分比)。浓缩后提取液中乙醇的含量为15-35％。浓缩后提取液中固含量、乙醇的含量会影响酸沉体系的组成和酸沉处理的效果，进而影响黄芩苷的得率和纯度。本专利技术发现，将浓缩后提取液的固含量、乙醇含量控制在上述范围内，更有利于提升黄芩苷的得率和纯度。
8、以上所述的酸沉处理中，所述程序降温为从75-80℃降温至40-65℃。
9、在保证上述降温速率和降温幅度的条件下，所述程序降温的起点温度优选为75-80℃，终点温度优选为40-65℃。
10、优选地，将经浓缩后的提取液的ph调至2-4，调酸过程温度控制在75-80℃。调酸使用的酸可为盐酸、磷酸、甲酸等。调酸后将料液进行程序降温，降温速率5-10℃/h，终点温度40-65℃。
11、优选地，所述酸沉处理的时间为3-5h。
12、若程序降温至终点温度时，酸沉处理时间未达到3-5h，则在终点温度下保温至酸沉处理结束。
13、以上所述的制备方法中，所述提取剂包括短链醇的水溶液。
14、本专利技术使用的提取剂为短链醇的水溶液或以短链醇的水溶液为主，在不影响提取效果的情况下，可在短链醇的水溶液基础上复配其他试剂作为提取剂。
15、上述短链醇的水溶液的浓度优选为45％-50％。
16、以上所述的制备方法中，所述提取为连续逆流提取。本专利技术发现，与单次提取等提取方式相比，采用连续逆流提取能够更好地保证黄芩苷的提取效率。而且，连续逆流提取的提取溶剂用量大幅降低并可以完全回收重复使用。
17、优选地，所述提取剂为45％-50％的乙醇水溶液。
18、优选地，所述提取的料液比1：(5-8)。
19、所述提取的次数为3～5次。每次提取的时间为0.8-1.2h。
20、所述提取的温度为75-80℃。
21、对于提取所针对的黄芩原料，可以为短段、厚片、薄片、最粗粉或粗粉。
22、在上述提取结束后进行液渣分离得到提取液，所述液渣分离包括：首先采用300-500目滤布或滤网进行一次过滤得到一次过滤液，然后将一次过滤液进行精密过滤，得到澄清溶液，即为提取液。
23、以上所述的制备方法中，在酸沉处理结束后进行过滤，得到湿滤饼，对湿滤饼进行洗杂处理。
24、以上所述的洗杂为先采用水或低浓度醇溶液进行一次洗杂，再采用高浓度醇溶液进行二次洗杂。
25、其中，所述低浓度醇溶液为浓度大于0且小于等于50％的乙醇水溶液。所述高浓度醇溶液为90％-95％的乙醇水溶液。
26、优选地，一次洗杂过程中，低浓度醇溶液或水的用量为湿滤饼重量的1.0-3.0倍。二次洗杂过程中，高浓度醇溶液的用量为湿滤饼重量的1.0-3.0倍。
27、在洗杂结束后进行干燥，得到所述黄芩提取物。
28、优选地，所述制备方法不包含树脂纯化步骤。
29、本专利技术还提供以上所述的方法制备得到的黄芩提取物。
30、优选地，所述黄芩提取物的黄芩苷含量不低于85％。
31、本专利技术提供以上所述的方法或所述方法制备得到的黄芩提取物在制备药品、食品、兽药、饲料或化妆品中的应用。
32、其中，所述药品包括中药或其制剂，也包括中药的复合制剂。
33、所述药品或兽药的剂型包括但不限于片剂、颗粒剂等口服制剂。
34、本专利技术的有益效果至少包括：本专利技术的黄芩提取物的制备方法工艺稳定，简单易行，黄芩苷得率达到90％以上，提取物中黄芩苷的含量可达到85％以上，制得黄芩提取物符合2020版中国药典和2020版中国兽药典的质量标准要求，其质量与2020版本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种黄芩提取物的制备方法，其特征在于，所述方法包括：以提取剂对黄芩进行提取得到提取液，将所述提取液经浓缩后进行酸沉处理，收集沉淀进行洗杂；
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩为至固含量为15％-21％；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述程序降温为从75-80℃降温至40-65℃；
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述提取剂包括短链醇的水溶液；
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述提取剂为45％-50％的乙醇水溶液。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述提取的料液比1：(5-8)；
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述洗杂为先采用水或低浓度醇溶液进行一次洗杂，再采用高浓度醇溶液进行二次洗杂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述低浓度醇溶液为浓度大于0且小于等于50％的乙醇水溶液；
9.权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的黄芩提取物。
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