【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水凝胶，具体涉及一种缓释抗菌水凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、水凝胶是一种高分子材料，具有高含水量、良好的生物相容性和生物降解性等特点，因此在医学领域有着广泛的应用，特别是可用作伤口敷料。传统的伤口敷料包括纱布、绷带等，起到压迫止血、吸收分泌物和保护伤口等作用，不过干燥的敷料容易导致敷料与伤口组织过度粘连，伤口容易形成焦痂或压迫神经带来疼痛感。
2、水凝胶敷料具有较好的湿面粘附性能，并且可以避免伤口干燥，还可以在其中添加类细胞营养物质，从而促进伤口愈合。同时，水凝胶敷料需要具备一定的抗菌能力，避免伤口感染而导致伤口水化和创面扩大，由于水凝胶材料自身并不具备抗菌能力，并且与药物的键合作用较弱，对药物的负载率较低且药物释放速度较快，制约了其在伤口愈合方面的应用，一般需要在其中添加银离子抗菌剂。
3、常规银离子抗菌剂一般采用蒙脱石等多孔颗粒作为载体，但是在含水的水凝胶敷料中，银离子释放速度不够平稳，导致水凝胶敷料的抗菌效果不够持久。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于提供一种缓释抗菌水凝胶，通过制备的缓释载银纳米粉，提高该水凝胶中银离子的释放稳定性；目的之二在于提供一种缓释抗菌水凝胶的制备方法。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤一：向反应釜中加入去离子水、氢氧化钠和尿素，在200-300r/min的条件下搅拌3-5min，然后在-1
5、步骤二：向反应釜中加入去离子水和聚乙烯醇，在95-98℃和200-300r/min的条件下搅拌1.5-2h，冷却至70℃并向反应釜中加入纤维素-载银纳米粉共混液，继续搅拌1-1.5h，然后在-5-0℃的条件下向反应釜中加入丙烯酰胺、n，n-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，继续搅拌5-10min后倒入模具真空脱泡，在60-65℃的条件下热聚合4-4.5h，生成聚丙烯酰胺凝胶，形成第一网络，然后按照-20℃冷冻18-20h和20-25℃解冻4-5h的冻融程序循环3次，纤维素和聚乙烯醇通过物理冻融交联形成第二网络，得到双网络形式的缓释抗菌水凝胶。
6、进一步地，步骤一中去离子水、氢氧化钠、尿素、纤维素和多孔载银纳米粉的质量比为81：7：12：4：0.18-0.2。
7、进一步地，步骤二中去离子水、聚乙烯醇、纤维素-载银纳米粉共混液、丙烯酰胺、n，n-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的用量比为92ml：8g：100g：30-35g：0.021g-0.0245g：0.15-0.175g。
8、进一步地，缓释载银纳米粉通过如下步骤制备：
9、将多孔载银纳米粉、硅烷偶联剂和质量分数为90％的乙醇水溶液加入反应釜中，在0.4mpa和105-110℃的条件下反应12-16h，抽滤，将滤饼用无水乙醇洗涤3-5次，在60-80℃的条件下真空干燥，得到缓释载银纳米粉。
10、进一步地，多孔载银纳米粉、硅烷偶联剂和乙醇水溶液的用量比为1g：1.1-1.2g：60-80ml。
11、进一步地，硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570和硅烷偶联剂kh590中的任意一种。
12、进一步地，多孔载银纳米粉通过如下步骤制备：
13、步骤1：将铝粉和质量分数为35％的氢氧化钠溶液按照1：30的质量比搅拌至铝粉完全溶解，得到铝源溶液；将硅溶胶和质量分数为21％的氢氧化钠溶液按照1：1的质量比搅拌混合，得到硅溶胶溶液；将硅溶胶溶液转移至反应釜中，在20-25℃和250-500r/min的条件下向反应釜中滴加铝源溶液，滴加完毕后静置老化20-24h，然后转移至水热反应釜中，在50-55℃的条件下晶化处理40-45h，离心过滤，将滤饼用去离子水洗涤2-3次，在60-80℃的条件下真空干燥，得到多孔纳米载体；
14、步骤2：将多孔纳米载体、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇和摩尔浓度为0.5mo l/l的硝酸银水溶液加入反应釜中，在80-85℃和250-500r/min的条件下搅拌14-16h，离心过滤，将滤饼用去离子水洗涤2-3次，在60-80℃的条件下真空干燥，得到多孔载银纳米粉；
15、进一步地，铝源溶液和硅溶胶溶液的质量比为3：5。
16、进一步地，多孔纳米载体、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇和硝酸银溶液的用量比为1g：4.5-5g：720-800ml：180-200ml。
17、本专利技术的有益效果：
18、水凝胶中的缓释载银纳米粉具有较好的缓释效果，银离子释放速度更加平稳，并且缓释能力更加持久。本专利技术以纤维素、聚乙烯醇和聚丙烯酰胺为水凝胶基材，首先通过丙烯酰胺化学交联制备出聚丙烯酰胺第一网络，然后通过物理冻融的方法使纤维素和聚乙烯醇交联，形成穿插于第一网络的第二网络，形成的双网络结构有助于增加该缓释抗菌水凝胶的力学性能，满足医用敷料的使用要求。
19、本专利技术采用铝源溶液和硅溶胶溶液制备出含有均匀孔道结构的多孔纳米载体，后续反应中，硝酸银溶液作为银源，聚乙烯吡咯烷酮起到修饰形貌的作用，反应制备出粒径均匀的球形纳米银粒子，这些球形纳米银粒子嵌合负载于多孔纳米载体的孔道中；硅烷偶联剂中的甲氧基基团水解出硅醇基团，能够与多孔载银纳米粉上的羟基共价键合，增加其疏水性能，从而增加多孔载银纳米粉在水凝胶原料中的分散性能，并且控制银粒子的释放速率，有助于提高银粒子的缓释效果，增加该水凝胶的抗菌持久性。
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1.一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述多孔载银纳米粉、硅烷偶联剂和乙醇水溶液的用量比为1g：1.1-1.2g：60-80mL。
3.根据权利要求1所述的一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570和硅烷偶联剂KH590中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中所述去离子水、氢氧化钠、尿素、纤维素和多孔载银纳米粉的质量比为81：7：12：4：0.18-0.2。
5.根据权利要求1所述的一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤二中所述去离子水、聚乙烯醇、纤维素-载银纳米粉共混液、丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的用量比为92mL：8g：100g：30-35g：0.021g-0.0245g：0.15-0.175g。
6.根据权利要求1所述的一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述多孔载银纳米粉通过如下步骤制备
7.根据权利要求6所述的一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述多孔纳米载体、聚乙烯吡咯烷酮、无水乙醇和硝酸银溶液的用量比为1g：4.5-5g：720-800mL：180-200mL。
8.根据权利要求6所述的一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述多孔纳米载体通过如下步骤制备：
9.根据权利要求8所述的一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述铝源溶液和硅溶胶溶液的质量比为3：5。
10.一种缓释抗菌水凝胶，其特征在于，通过权利要求1-9中任意一项所述制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述多孔载银纳米粉、硅烷偶联剂和乙醇水溶液的用量比为1g：1.1-1.2g：60-80ml。
3.根据权利要求1所述的一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂kh560、硅烷偶联剂kh570和硅烷偶联剂kh590中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤一中所述去离子水、氢氧化钠、尿素、纤维素和多孔载银纳米粉的质量比为81：7：12：4：0.18-0.2。
5.根据权利要求1所述的一种缓释抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤二中所述去离子水、聚乙烯醇、纤维素-载银纳米粉共混液、丙烯酰胺、n，n-亚甲基双丙烯酰胺和...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶一星，韩蕾，
申请(专利权)人：中欧电子材料国际创新中心合肥有限公司，
类型：发明
国别省市：
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