【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池电解液，具体涉及一种降低硫酸乙烯酯溶剂残留的方法，通过真空冷冻干燥技术降低硫酸乙烯酯中的溶剂残留，以制备高纯度、低溶残的硫酸乙烯酯。
技术介绍
1、随着新能源汽车的发展，人们对锂离子电池能量密度的要求越来越高。电解液作为锂离子电池的重要组成部分之一，在电池的发展中扮演了重要的角色。随着高能量密度动力电池的进一步发展，对电解液的品质也提出了更为严格的要求，其中包括电解液添加剂的品质。
2、硫酸乙烯酯作为一种锂离子电池电解液添加剂，可以有效降低电池的阻抗，提高电池的循环寿命、倍率性能、高温性能、低温性能等。随着锂离子电池行业的快速发展，作为锂离子电池电解液中的重要添加剂，高纯度硫酸乙烯酯的需求量迅速增长。
3、然而高纯度硫酸乙烯酯的纯化工作难度较大，在纯化过程中既要降低产品中的杂质含量，又不能引入新的杂质。由于硫酸乙烯酯的热不稳定性，传统硫酸乙烯酯纯化过程中采用的蒸馏脱除溶剂的方法，限制了硫酸乙烯酯纯度的进一步提升。
技术实现思路
1、为了改善上述技术问题，本专利技术提供一种降低硫酸乙烯酯溶剂残留的方法，通过真空冷冻干燥技术降低硫酸乙烯酯中的溶剂残留，以用于制备高纯度、低溶残的硫酸乙烯酯。
2、我们经色谱分析发现，在产品中存在的溶剂残留进一步限制了硫酸乙烯酯产品纯度的提升。目前，溶剂残留的去除主要是采取减压蒸馏脱除的方法，但是由于硫酸乙烯酯的热不稳定性，蒸馏的温度不能太高，高温蒸馏易造成成品纯度降低或是质量损失。目前工业生产上
3、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
4、本专利技术提供一种降低硫酸乙烯酯溶剂残留的方法，包括如下步骤:
5、将硫酸乙烯酯粗品置于真空冷冻干燥箱中进行真空冷冻干燥，得到高纯度、低溶残的硫酸乙烯酯成品。
6、根据本专利技术的实施方案，所述真空冷冻干燥的真空度为-0.1～-0.01mpa，示例性为-0.01mpa、-0.05mpa、-0.08mpa、-0.09mpa、-0.095mpa、-0.1mpa。
7、根据本专利技术的实施方案，所述真空冷冻干燥的冻干温度为-20℃～-60℃，优选为-30℃～-50℃，更优选为-40℃～-50℃，示例性为-20℃、-30℃、-40℃、-45℃、-50℃、-60℃。
8、根据本专利技术的实施方案，所述真空冷冻干燥的时间为24h～72h，示例性为24h、48h、60h、72h。
9、本专利技术还提供给上述方法制备得到的硫酸乙烯酯。
10、根据本专利技术的实施方案，所述硫酸乙烯酯的纯度高于99.8％，优选为99.8～99.99％，例如为99.85％、99.8681％、99.8706％、99.9％。
11、根据本专利技术的实施方案，所述硫酸乙烯酯中残留二氯乙烷的含量低于0.1％，例如为0.01～0.1％，例如为0.01％、0.05％、0.06681％、0.06838％、0.07％、0.08％、0.09％、0.1％。
12、本专利技术还提供上述硫酸乙烯酯在作为锂离子电池电解液添加剂中的用途。本专利技术的有益效果:
13、本专利技术提供了一种降低硫酸乙烯酯溶剂残留的方法，该方法在不引入其他杂质的情况下，能够有效提高硫酸乙烯酯的纯度。本专利技术通过采用真空冷冻干燥技术，所需温度低，减少了高温对硫酸乙烯酯的损失，得到的硫酸乙烯酯纯度高于99.8％，且残留二氯乙烷的含量低于0.1％。
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1.一种降低硫酸乙烯酯溶剂残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，所述真空冷冻干燥的真空度为-0.1～-0.01Mpa。
3.根据权利要求1所述的方法，所述真空冷冻干燥的冻干温度为-20℃～-60℃，优选为-30℃～-50℃，更优选为-40℃～-50℃。
4.根据权利要求1所述的方法，所述真空冷冻干燥的时间为24h～72h。
5.权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的硫酸乙烯酯。
6.如权利要求5所述的硫酸乙烯酯，其特征在于，所述硫酸乙烯酯的纯度达到高于99.8％，优选为99.8～99.99％。
7.如权利要求5所述的硫酸乙烯酯，其特征在于，所述硫酸乙烯酯中残留二氯乙烷的含量低于0.1％，例如为0.01～0.1％。
8.权利要求5-7任一项所述的硫酸乙烯酯在作为锂离子电池电解液添加剂中的用途。
【技术特征摘要】
1.一种降低硫酸乙烯酯溶剂残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，所述真空冷冻干燥的真空度为-0.1～-0.01mpa。
3.根据权利要求1所述的方法，所述真空冷冻干燥的冻干温度为-20℃～-60℃，优选为-30℃～-50℃，更优选为-40℃～-50℃。
4.根据权利要求1所述的方法，所述真空冷冻干燥的时间为24h～72h。
5....
【专利技术属性】
技术研发人员：吴茂祥，郑香珍，闫春凤，黄韬，王文国，方桂煌，潘荧，卢碧强，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：
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