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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成,尤其涉及一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法。
技术介绍
1、有机硅烷类化合物是一类丰富而实用的有机化合物,在合成化学中作为一种重要的中间体在材料科学、医药产业等研究领域得到广泛应用。有机硅烷类化合物因其相对的稳定性和广泛的反应性而成为具有广泛转化、合成价值的化合物。近年来,由于含硅化合物是一类非常有用的合成中间体,其合成和应用得到了越来越多的化学家的关注。
2、有机硅化合物以其丰富、稳定、低毒等特点在合成化学中起着重要的作用。通常合成有机硅化合物的方法包括烯烃的硅氢化反应、格式试剂与氯硅烷的偶联反应等。尽管上述方法可以用来制备氢硅烷,但是官能团的兼容性受限,此外仍旧缺乏高效、广谱的合成多取代氢硅烷的方法。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是提供一种操作简单、成本低的多取代氢硅烷类化合物的制备方法。
2、为解决上述问题,本专利技术所述的一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:该方法是指在保护气氛下,芳基氢硅烷类化合物、烷基氢硅烷类化合物、硼烷二甲硫醚的四氢呋喃溶液,于60~100℃进行硅烷重组反应,反应24~48h后进行快速柱层析纯化,即得多取代氢硅烷类化合物。
3、反应方程式为:
4、
5、所述芳基氢硅烷类化合物与所述烷基氢硅烷类化合物的摩尔比为1:1.2~2.5。
6、所述芳基氢硅烷类化合物具有下述结构式之一:arsimeh2或arsime2h,其中:ar为芳基、
7、所述ar为n-甲基吲哚、n-苯基咔唑、1-萘、2-萘、9-菲、4-芘、4-二苯并噻吩、苯基、取代苯基中的一种。
8、所述取代苯基中的取代基为甲基、2,3-二甲基、乙基、异丙基、甲氧基、叔丁基、苯基、甲硫基、n,n-二甲基、吗啉基、氯、环丁基、金刚烷基、苄醚基、醚基、三甲基硅基、叔丁基二甲基醚基、二氟甲氧基、三氟甲氧基、三氟甲硫基、硼酸酯基、磺酰胺基中的一种。
9、所述烷基氢硅烷类化合物具有下述结构式之一:alkylsih3、alkylsimeh2、alkylalkylsih2或alkylalkyl1sih2,其中:alkyl、alkyl、alkyl1为链状烷基或环状烷基中的一种。
10、所述硼烷二甲硫醚的四氢呋喃溶液的浓度为2.0mol/l;该硼烷二甲硫醚的四氢呋喃溶液的用量为芳基氢硅烷类化合物用量的10~20mol%。
11、所述保护气氛为氮气气氛或氩气气氛。
12、本专利技术与现有技术相比具有以下优点:
13、1、本专利技术使用廉价易得硼烷二甲硫醚的四氢呋喃溶液作为催化剂,大大降低了生产成本。
14、2、本专利技术不使用添加剂,在相对温和条件下就能高化学选择性地实现芳基氢硅烷类化合物与烷基氢硅烷类化合物的重组反应,得到一系列多取代氢硅烷类化合物,因此对丰富有机硅化合物的合成方法具有一定的指导意义。
15、3、本专利技术操作简单,成本低,适用于各种各样的芳基氢硅烷与烷基氢硅烷底物,官能团适用性广泛。
16、4、采用本专利技术方法合成的多取代氢硅烷类化合物种类多种多样,化学选择性好,利于产物分离纯化。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:该方法是指在保护气氛下,芳基氢硅烷类化合物、烷基氢硅烷类化合物、硼烷二甲硫醚的四氢呋喃溶液,于60~100 ℃进行硅烷重组反应,反应24~48 h后进行快速柱层析纯化,即得多取代氢硅烷类化合物。
2.如权利要求1所述的一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:所述芳基氢硅烷类化合物与所述烷基氢硅烷类化合物的摩尔比为1:1.2~2.5。
3.如权利要求2所述的一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:所述芳基氢硅烷类化合物具有下述结构式之一:ArSiMeH2或ArSiMe2H,其中:Ar为芳基、芳香性杂环中的一种;或Ar为苯并硅环丁烷。
4.如权利要求3所述的一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:所述Ar为N-甲基吲哚、N-苯基咔唑、1-萘、2-萘、9-菲、4-芘、4-二苯并噻吩、苯基、取代苯基中的一种。
5.如权利要求4所述的一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:所述取代苯基中的取代基为甲基、2,3-二甲基、乙基、异丙基、甲氧基、叔丁基、苯基、甲硫基
6.如权利要求2所述的一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:所述烷基氢硅烷类化合物具有下述结构式之一:AlkylSiH3、AlkylSiMeH2、AlkylalkylSiH2或Alkylalkyl1SiH2,其中:Alkyl、alkyl、alkyl1为链状烷基或环状烷基中的一种。
7.如权利要求1所述的一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:所述硼烷二甲硫醚的四氢呋喃溶液的浓度为2.0 mol/L;该硼烷二甲硫醚的四氢呋喃溶液的用量为芳基氢硅烷类化合物用量的10~20 mol%。
8.如权利要求1所述的一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:所述保护气氛为氮气气氛或氩气气氛。
...【技术特征摘要】
1.一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:该方法是指在保护气氛下,芳基氢硅烷类化合物、烷基氢硅烷类化合物、硼烷二甲硫醚的四氢呋喃溶液,于60~100 ℃进行硅烷重组反应,反应24~48 h后进行快速柱层析纯化,即得多取代氢硅烷类化合物。
2.如权利要求1所述的一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:所述芳基氢硅烷类化合物与所述烷基氢硅烷类化合物的摩尔比为1:1.2~2.5。
3.如权利要求2所述的一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:所述芳基氢硅烷类化合物具有下述结构式之一:arsimeh2或arsime2h,其中:ar为芳基、芳香性杂环中的一种;或ar为苯并硅环丁烷。
4.如权利要求3所述的一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:所述ar为n-甲基吲哚、n-苯基咔唑、1-萘、2-萘、9-菲、4-芘、4-二苯并噻吩、苯基、取代苯基中的一种。
5.如权利要求4所述的一种多取代氢硅烷类化合物的制备方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:吴立朋,张炯,田溪梅,王亚琼,
申请(专利权)人:中国科学院兰州化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:
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