【技术实现步骤摘要】
本申请涉及化学合成领域，更具体地说，它涉及一种2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法。
技术介绍
1、1.氧代-3-甲基丁酸，化学名称为2-oxo-3-methylbutanoic acid，是一种重要的有机合成中间体，在化工、医药等领域具有广泛的用途。
2、目前，合成该化合物的方法主要包括传统的多步合成法和催化剂辅助的合成法。这些方法虽然能够实现目标产物的合成，但存在步骤繁琐、产率不高以及使用昂贵或有毒催化剂等问题。例如：传统的多步合成法通常涉及多步反应，包括酰化、还原、氧化等，操作复杂且产率受限。而催化剂辅助的合成法虽然能够在一定程度上简化合成步骤，但所使用的催化剂往往成本高昂或具有毒性，不符合绿色化学的理念。
3、现有技术存在的主要问题是合成效率低、产物选择性差。因此，开发一种合成效率高、步骤少的2-氧代-3-甲基丁酸合成方法具有重要的实用价值。
技术实现思路
1、为了提高2-氧代-3-甲基丁酸的合成效率，降低2-氧代-3-甲基丁酸后处理的难度，本申请提供一种2-氧代-3-甲基丁酸合成方法。
2、本申请采用如下的技术方案：
3、一种2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其合成路线如下：
4、
5、其中，化合物i中的x为卤素；
6、该合成方法包括：
7、步骤1，取代反应：在氮气氛围下，将化合物i的四氢呋喃溶液滴加至化合物ii的四氢呋喃溶液中，在滴加过程中保持反应体系的温度为-60～-80℃，滴
8、步骤2，水解反应：将化合物iii与含有氢氧化锂的醇溶液混合，进行水解反应，反应温度为0-10℃，反应时间为2-3h，随后将所得反应液后处理，得到化合物iv。
9、进一步地，上述取代反应中，化合物i的加入量为5-7当量。
10、进一步地，上述取代反应中，反应温度温度为-75～-80℃。
11、进一步地，上述取代反应中，淬灭液为甲基叔丁基醚、冰和盐酸的混合溶液，淬灭液的ph为4-5。
12、优选地，上述淬灭液中冰与甲基叔丁基醚的质量体积比为1:0.8～1.2。
13、进一步地，上述取代反应的后处理步骤包括：
14、依次用甲基叔丁基醚和水对淬灭反应后的反应液进行萃取，有机相干燥旋干，所得母液过滤后置于30-40℃下减压浓缩至无馏分，得到化合物iii。
15、进一步地，上述水解反应中，醇溶液中含有0.8-1.2当量的氢氧化锂。
16、优选地，上述醇溶液中醇类溶剂的体积分数为50-70％。
17、进一步地，上述水解反应中，后处理的步骤包括：
18、将所得反应液的水相调节至酸性后，用乙酸乙酯萃取，出现絮状物；对含有絮状物的萃取液继续调酸后搅拌，继续用乙酸乙酯萃取，得到有机相；
19、将所得有机相干燥旋干，在60-75℃下进行蒸馏，得到化合物iv。
20、进一步地，在上述蒸馏过程中，不加冷凝水，产物在冷凝管上凝结成白色固体，加热吹化后，得到白色液体状的化合物iv。
21、综上所述，本申请具有以下有益效果：
22、本申请采用如化合物i所示的异丙基格氏试剂与化合物ii所示的底物草酸二乙酯进行取代反应，通过控制反应温度和异丙基格氏试剂的加入量，提高原料的转化率，且减少副反应的发生(生成双异丙基产物)，使获得的中间体化合物iii的摩尔收率高达85％以上。随后，将化合物iii与含有氢氧化锂的醇溶液混合进行水解反应，避免了以水为溶剂时产生大量不易去除的絮状物，且避免水解过渡，使目标产物2-氧代-3-甲基丁酸中两个羰基之间的碳碳键断裂，影响反应收率和纯化。
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1.一种2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，其合成路线如下：
2.根据权利要求1所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述取代反应中，所述化合物I的加入量为5-7当量。
3.根据权利要求1所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述取代反应中，所述反应温度温度为-75～-80℃。
4.根据权利要求1所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述取代反应中，所述淬灭液为甲基叔丁基醚、冰和盐酸的混合溶液，所述淬灭液的pH为4-5。
5.根据权利要求4所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述淬灭液中所述冰与所述甲基叔丁基醚的质量体积比为1:0.8～1.2。
6.根据权利要求4所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述取代反应的后处理步骤包括：
7.根据权利要求1所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述水解反应中，所述醇溶液中含有0.8-1.2当量的氢氧化锂。
8.根据权利要求7所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方
9.根据权利要求1所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述水解反应中，后处理的步骤包括：
10.根据权利要求9所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，在所述蒸馏过程中，不加冷凝水，产物在冷凝管上凝结成白色固体，加热吹化后，得到白色液体状的所述化合物IV。
...【技术特征摘要】
1.一种2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，其合成路线如下：
2.根据权利要求1所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述取代反应中，所述化合物i的加入量为5-7当量。
3.根据权利要求1所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述取代反应中，所述反应温度温度为-75～-80℃。
4.根据权利要求1所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述取代反应中，所述淬灭液为甲基叔丁基醚、冰和盐酸的混合溶液，所述淬灭液的ph为4-5。
5.根据权利要求4所述的2-氧代-3-甲基丁酸的合成方法，其特征在于，所述淬灭液中所述冰与所述甲基叔丁基醚的质量体积比为1:0.8～1.2。
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【专利技术属性】
技术研发人员：张华，李小林，徐素平，罗桂云，张庆，谢应波，
申请(专利权)人：上海泰坦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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