本发明专利技术公开了一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料及其制备方法和应用,属于电极材料技术领域。该碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法包括以下步骤:将氮化碳前驱体550℃~600℃下进行一次热解得到氮化碳;将氮化碳进行酸化处理得到质子化氮化碳;向五氧化钒溶胶溶液中加入锰源搅拌均匀后,在180℃~200℃下进行水热反应,得到锰钒复合物;在保护气氛下,锰钒复合物和质子化氮化碳在600℃~900℃下进行二次热解得到碳/氮化钒/氧化锰复合物。本发明专利技术制备的碳/氮化钒/氧化锰复合物具有高的比电容和能量密度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电极材料,更具体的涉及一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、电化学电容器又称超级电容器或超大容量电容器。与传统电容器(电容在微法拉和毫法拉的范围)相比,超级电容器采用高比表面积碳材料在表面形成双电层电荷存储,此外,可采用金属氧化物或氮化物等电极材料发生表面的氧化反应反应存储电荷,单个超级电容器可存储更高的额定容量,额定容量高达数十、数百甚至上千法拉;与电池的循环寿命<1500次相比,超级电容器又拥有上万次及百万次的循环寿命。其优异的充放电寿命、高功率密度、环境友好等特点,得到更为广泛的应用与研究。其中,超级电容器常见的应用领域包括:消费电子、后备电源、可再生能源发电系统、轨道交通领域、军事装备领域、航空航天领域等,然而,相对较低的能量密度限制了其实际应用的进一步发展。
2、提高其能量密度的方法主要有提高电极材料的比电容以及扩大其电位窗口。氮化物,尤其氮化钒,由于其具有较宽的电位窗口(-1.2v~0v)以及高的比电容,受到了广泛的关注。专利技术人谭永涛等人在《journal ofalloys and compounds》发表了名为“construction ofmo2n nanoparticles embedded inn,o-doped carbon sheets and itssupercapacitive behaviors”的文章,制备了一种二元复合材料,但是二元复合材料比容量仍然较低,限制了其能量密度的提高。
技术实现思路p>1、针对以上问题,本专利技术提供了一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料及其制备方法和应用,本专利技术制备的碳/氮化钒/氧化锰复合物具有高的比电容和能量密度。
2、本专利技术的第一个目的是提供一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,包括以下步骤:
3、将氮化碳前驱体550℃~600℃下进行一次热解得到氮化碳;例如一次热解的温度为550℃、560℃、570℃、580℃、590℃、600℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
4、将氮化碳进行酸化处理得到质子化氮化碳;
5、向五氧化钒溶胶溶液中加入锰源搅拌均匀后,在180℃~200℃下进行水热反应,得到锰钒复合物;水热反应的温度为180℃、190℃、200℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
6、在保护气氛下,锰钒复合物和质子化氮化碳在600℃~900℃下进行二次热解得到碳/氮化钒/氧化锰复合物。例如二次热解的温度为600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
7、本专利技术的一个优选实施例中,五氧化钒溶胶溶液中的五氧化二钒与锰源的比例为2mmol:0.2g~4g。例如,五氧化钒溶胶溶液中的五氧化二钒与锰源的比例为2mmol:0.2g、2mmol:0.5g、2mmol:1g、2mmol:1.5g、2mmol:2g、2mmol:2.5g、2mmol:3g、2mmol:3.5g、2mmol:4g等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
8、本专利技术的一个优选实施例中,水热反应的反应时间为1h~12h。例如1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
9、本专利技术的一个优选实施例中,锰钒复合物和质子化氮化碳的质量比为1:3~20,例如,锰钒复合物和质子化氮化碳的质量比为1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:12、1:14、1:16、1:18、1:20等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
10、本专利技术的一个优选实施例中,二次热解的时间为1h~4h,例如二次热解的时间为1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
11、本专利技术的一个优选实施例中,酸化处理是将氮化碳加入到盐酸中,常温下反应2h~5h,例如反应时间为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
12、本专利技术的一个优选实施例中,氮化碳和盐酸的比例为1g:25~30ml,例如,氮化碳和盐酸的比例为1g:25ml、1g:26ml、1g:27ml、1g:28ml、1g:29ml、1g:30ml等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13、本专利技术的一个优选实施例中,一次热解的时间为1h~3h,例如一次热解的时间为1h、1.5h、2h、2.5h、3h等,但并不仅限于所列举的数值,上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14、本专利技术的第二个目的是提供上述制备方法制备得到的碳/氮化钒/氧化锰复合材料。
15、本专利技术的第三个目的是提供上述碳/氮化钒/氧化锰复合材料在制备电极材料中的应用。
16、与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:
17、本专利技术以利用高温下热解金属化合物前驱体得到c3n4,将质子化c3n4与制备的锰钒氧化物进行混合烧结得到三元复合物,在烧结过程中c3n4发生c-n键的断裂,自我牺牲生成碳材料,并提供了n源。此外,mnvo复合物也发生了mn-v键断裂,v-o键断裂,高温下n-v键重构生产vn,以及v-o被碳还原为vn;mn-o键进行重构,最终获得碳/氮化钒/氧化锰复合材料。采用此方法制备的复合材料,应用于超级电容器的电极材料,c、vn和mnox协同作用,从而有效提升了复合材料的比电容以及稳定性,其最高比电容为424f/g,此外,提高了器件的能量密度。
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【技术保护点】
1.一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,五氧化钒溶胶溶液中的五氧化二钒与锰源的比例为2mmol:0.2g~4g。
3.根据权利要求1所述的一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,水热反应的反应时间为1h~12h。
4.根据权利要求1所述的一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,锰钒复合物和质子化氮化碳的质量比为1:3~20。
5.根据权利要求1所述的一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,二次热解的时间为1h~4h。
6.根据权利要求1所述的一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,酸化处理是将氮化碳加入到盐酸中,常温下反应2h~5h。
7.根据权利要求6所述的一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,氮化碳和盐酸的比例为1g:25~30ml。
8.根据权利要求1所述的一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,一次热解的时间为1h~3h。
9.一种权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的碳/氮化钒/氧化锰复合材料。
10.一种权利要求9所述的碳/氮化钒/氧化锰复合材料在制备电极材料中的应用。
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【技术特征摘要】
1.一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,五氧化钒溶胶溶液中的五氧化二钒与锰源的比例为2mmol:0.2g~4g。
3.根据权利要求1所述的一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,水热反应的反应时间为1h~12h。
4.根据权利要求1所述的一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,锰钒复合物和质子化氮化碳的质量比为1:3~20。
5.根据权利要求1所述的一种碳/氮化钒/氧化锰复合材料的制备方法,其特征在于,二次热解...
【专利技术属性】
技术研发人员:谭永涛,
申请(专利权)人:宁夏大学,
类型:发明
国别省市:
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