【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于废弃生物质资源化利用，具体涉及一种以稻谷壳为硅源和模板固相合成分子筛的方法。
技术介绍
1、根据国家统计局发布的粮食产量数据，2023年我国水稻的总产量达到了20660万吨。稻谷壳作为加工大米的主要农业副产品之一，其质量约占稻谷总质量的20％，大约为4132万吨。传统上，稻谷壳作为农业废弃物，常被直接焚烧或遗弃，这给环境带来了严重影响。然而，随着人们对可持续发展和资源循环利用的日益重视，稻谷壳的合理资源化利用被赋予了新的价值。研究表明，经过高温充分焙烧的稻谷壳产物中，硅含量能够达到90％以上，这使得富硅的稻谷壳在制备分子筛材料中具有潜在的应用价值。
2、分子筛因其出色的热稳定性、适宜的酸性质和独特的孔道结构，已广泛应用于催化热裂解反应研究。然而，传统的水热法制备分子筛过程中会产生大量废水，这不仅对环境造成污染，也增加了生产成本。因此，开发一种简单且环保的分子筛制备技术具有重要意义。
3、cn 105731485a公开了一种利用稻谷壳制备多级孔道沸石分子筛的方法。该合成过程需要消耗大量水，其具体的合成步骤如下：按重量份数计，选取30-35份稻谷壳、5-8份naalo2、45-55份去离子水、3-5份naoh和0.5-0.8份tpaoh，混合搅拌均匀后加入不锈钢反应釜中，升温至150-160℃，反应20-30h后取出，进行离心分离得到沉淀物，并用去离子水冲洗2-4次，然后在80-100℃的烘箱中干燥。干燥后，将沉淀物置于马弗炉中，在500-600℃下进行焙烧4-6h，冷却后取出所得晶体。接着，取
技术实现思路
1、本专利技术目的在于克服现有技术缺陷，提供一种以稻谷壳为硅源和模板固相合成分子筛的方法。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种以稻谷壳为硅源和模板固相合成分子筛的方法，包括如下步骤：
4、(1)于室温下，将稻谷壳粉置于盐酸溶液中浸泡6-24h，再将其进行80-130℃油浴加热10min-1h，以去除其中的杂质，接着将得到的悬浮液用去离子水洗涤至中性，然后置于烘箱中干燥；
5、(2)将步骤(1)所得的物料、结构导向剂、naalo2和naoh以1.8-2.2g:3.5-4.5ml:0.008-0.012g:0-0.12g的比例充分研磨混合均匀，然后进行100-200℃晶化10-48h，该结构导向剂为四丙基氢氧化铵和/或正丁胺；
6、(3)将步骤(2)所得的物料进行500-600℃高温焙烧1-3h，以去除有机纤维素及模板组分，即得所述分子筛。
7、在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为2-15wt％。
8、进一步优选的，所述步骤(1)中，所述稻谷壳粉与所述盐酸溶液的比例为50-80g:1-2l。
9、在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中，所述晶化的温度为110-170℃，时间为12-48h。
10、在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中，所述高温培烧的温度为540-560℃，时间为1.5-2.5h。
11、进一步优选的，所述步骤(3)中，所述高温焙烧的升温速率为2-5℃/min。
12、在本专利技术的一个优选实施方案中，所述步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为2-15wt％；所述步骤(2)中，所述晶化的温度为110-170℃，时间为12-48h；所述步骤(3)中，所述高温培烧的温度为540-560℃，时间为1.5-2.5h。
13、进一步优选的，所述步骤(1)中，所述稻谷壳粉与所述盐酸溶液的比例为50-80g:1-2l。
14、进一步优选的，所述步骤(3)中，所述高温培烧的升温速率为2-5℃/min。
15、进一步优选的，所述步骤(1)中，所述稻谷壳粉与所述盐酸溶液的比例为50-80g:1-2l；所述步骤(3)中，所述高温培烧的升温速率为2-5℃/min。
16、本专利技术的有益效果是：
17、1、本专利技术采用稻谷壳作为硅源和模板剂，通过简便的固相合成法来制备分子筛。在合成过程中，通过精确调控晶化温度、晶化时间、模板剂的种类及其用量等关键参数，能够制备出高结晶度的分子筛。这种方法有效解决了传统分子筛制备过程中废水排放量大、成本高昂的问题。
18、2、本专利技术的方法简便、节能环保，同时能够促进农业废弃物的高附加值利用，实现了废弃物的资源化和环境友好的双重效益。
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1.一种以稻谷壳为硅源和模板固相合成分子筛的方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为2-15wt％。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述稻谷壳粉与所述盐酸溶液的比例为50-80g:1-2L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述晶化的温度为110-170℃，时间为12-48h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述高温培烧的温度为540-560℃，时间为1.5-2.5h。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述高温焙烧的升温速率为2-5℃/min。
7.如权利要求1所述的应用，其特征在于：所述步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为2-15wt％；所述步骤(2)中，所述晶化的温度为110-170℃，时间为12-48h；所述步骤(3)中，所述高温培烧的温度为540-560℃，时间为1.5-2.5h。
8.如权利要求7所述的应用，其特
9.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述步骤(3)中，所述高温培烧的升温速率为2-5℃/min。
10.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述步骤(1)中，所述稻谷壳粉与所述盐酸溶液的比例为50-80g:1-2L；所述步骤(3)中，所述高温培烧的升温速率为2-5℃/min。
...【技术特征摘要】
1.一种以稻谷壳为硅源和模板固相合成分子筛的方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为2-15wt％。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述稻谷壳粉与所述盐酸溶液的比例为50-80g:1-2l。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述晶化的温度为110-170℃，时间为12-48h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述高温培烧的温度为540-560℃，时间为1.5-2.5h。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述高温焙烧的升温速率为2-5℃/min。
【专利技术属性】
技术研发人员：詹国武，江波，边娟娟，董雪雪，雷赟，蔡东仁，
申请(专利权)人：华侨大学，
类型：发明
国别省市：
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