【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及勃姆石制备，尤其涉及一种水热法制备勃姆石的制备系统及制备工艺。
技术介绍
1、勃姆石也被称为软水铝石，属于正交晶系，其内部构造呈现出层状布局。目前勃姆石的制备工艺较多，主要包括微乳液法、溶胶-凝胶法、水热法、蒸汽辅助干凝胶转化法以及蒸汽辅助湿凝胶转化法等。其中，水热法通过在高温高压的封闭环境中使反应物进行化学反应，从而制备出勃姆石。水热法不仅能够实现形貌尺寸的可控，还能保证粒径分布窄、形貌均匀以及低团聚度。与其他制备方法相比，水热法具有设备简单、操作简便、反应条件温和且环境友好等特点。国内外研究人员先后制备出了众多形貌的勃姆石，如纤维状、棒状、片状、花状、球状以及空心球状等，都有其独特的应用价值。勃姆石在锂电池隔膜中的应用是其重要应用之一。由于其独特的板状结构、优异的绝缘性、化学和电化学稳定性以及粒度小且均匀等特点，勃姆石在锂电池隔膜涂层材料中发挥着重要作用。其不仅能够提高隔膜的透气性和热稳定性，还能有效阻断电流并减少对机械的磨损。随着锂电池技术的不断发展，勃姆石在锂电池隔膜中的应用前景将更加广阔。当前，国内锂电池企业已经广泛采用勃姆石作为隔膜涂层材料，并且市场需求持续增长。随着新能源汽车和储能领域的快速发展，锂电池行业对勃姆石的需求将进一步增加。同时，随着制备技术的不断进步和成本的降低，勃姆石的应用领域还将进一步拓展。
2、公开号为cn103011215b的专利技术专利，公开了一种勃姆石微纳结构球及其制备方法，利用铝酸钠、尿素水热法合成勃姆石微纳结构球形粉体材料。该方法制备勃姆石的反应过程中不需要添加
技术实现思路
1、为了解决上述
技术介绍
中提到的转化率和产品纯度较低、反应时间较长等问题，本专利技术提供了一种水热法制备勃姆石的制备系统及制备工艺。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、一种水热法制备勃姆石的制备工艺，包括以下步骤：
4、s1、将锶钛基复合物加入硅烷中，置入反应器中，并在室温下搅拌反应2-4h，将金属有机框架分散到溶液中，超声分散处理，超声处理后在80-90℃下加热搅拌4-6h，将反应液离心分离，在60-70℃下干燥12-18h，得到三元复合催化剂；
5、其中，锶钛基复合物与硅烷的简化后的反应方程式为：
6、si-s-so3h+srtio3→srtio3-s-so3+si-s
7、锶钛基复合物与硅烷生成的配合物的部分结构式为：
8、
9、三元复合催化剂的一种简化后的结构式为：
10、
11、s2、硝酸铝作为铝源，氢氧化钠作为矿化剂，加入水热反应釜中，混合均匀后，加入三元复合催化剂，通入过量的水，加热并搅拌，反应结束后，冷却至室温，离心分离出勃姆石产物，用去离子水和乙醇洗涤3-5次，然后在60-70℃下干燥12-18h。
12、进一步地，所述步骤s1中锶钛基复合物包括以下步骤制得：
13、将质量比为(2-3)：(10-15)的硝酸锶和钛酸四丁酯加入去离子水中混合均匀，将混合溶液转移至高压反应釜中，密封，在180-200℃下反应2-4h，反应结束后，冷却至室温，然后打开反应釜，将产物进行离心分离。
14、其中，制备锶钛基复合物的反应方程式为：
15、sr(no3)2+ti(oc4h9)4+3h2o→srtio3+2hno3+4c4h9oh
16、优选地，所述步骤s1中硅烷为含磺酸基的硅烷，具体为3-巯丙基三甲氧基硅烷、三甲基硅基甲磺酸酯或3-(三甲基甲硅烷基)-1-丙烷磺酸钠的一种。
17、进一步地，所述步骤s1中金属有机框架包括以下步骤制得：
18、将质量比为(1-2)：(2-4)的硝酸锌和对苯二甲酸加入n,n-二甲基甲酰胺中，将混合溶液置于微波反应器中，设定功率为800-1000w，微波频率为2.4-2.5ghz，在120-140℃下反应1-3h，收集产物，洗涤，将洗涤后的产物置于真空或惰性气体氛围中，在150-160℃下活化30-60min，得到金属有机框架。
19、其中，制备金属有机框架的反应方程式为：
20、zn(no3)2+c6h4(cooh)2→znc6h4(cooh)2(no3)2
21、优选地，所述步骤s1中锶钛基复合物、功能化硅烷和金属有机框架的质量比为(5-13)：(20-30)：(2-8)，超声处理的功率为200-400w，频率为30-40khz，超声处理的时间为10-20min，搅拌的速度为400-600rpm。
22、优选地，所述步骤s2中硝酸铝、氢氧化钠和三元复合催化剂的质量比为100：(12-30)：(3-8)，其中硝酸铝为九水合硝酸铝。
23、优选地，所述步骤s2中反应条件为：水热反应的温度为200-220℃，搅拌速度为100-200rpm，反应时间为4-15h。
24、根据本专利技术的另一方面，提供了一种水热法制备勃姆石的制备系统，包括催化剂制备系统和勃姆石制备系统，所述催化剂制备系统包括高压反应釜、微波反应器、反应器和超声波处理器，所述勃姆石制备系统包括水热反应釜，所述高压反应釜通过混合设备与反应器的相连，所述微波反应器的出料端与超声波处理器的进料端相连。
25、进一步地，还包括混合设备、离心机和干燥设备，所述高压反应釜的出料端与混合设备的进料端相连，用于将制得的锶钛基复合物与其他原料进行混合，所述混合设备的出料端与反应器的进料端相连，以供进一步反应，所述反应器和超声波处理器的出料端均与离心机的进料端相连，用于分离反应产物和未反应物，所述离心机的出料端与干燥设备的进料端相连，用于干燥分离后的产物，所述干燥设备的出料端分别与水热反应釜和储存设备相连，用于将干燥后的三元复合催化剂储存或送入下一步勃姆石制备过程中。
26、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
27、1、本专利技术技术方案中，锶钛基复合物是通过将硝酸锶和钛酸四丁酯混合反应制得，其中锶嵌入到钛的氧化物网络中，形成以锶(sr)和钛(ti)为主的催化活性中心。钛基材料本身具有良好的光催化性能，使得电子在受到光激发后能够跃迁，参与氧化还原反应。锶的加入改变了钛基材料的能带结构，使得电子更容易被激发并参与反应，从而提高了催化活性。所使用的功能化硅烷含有磺酸基(-so3h)，具有强酸性，能够提供质子(h+)，从而影响反应体系的酸碱环境。在勃姆石合成过程中，磺酸基通过提供或接受质子来催化酸碱反应步骤。磺酸基与勃姆石的前驱体或其他反应中间体形成氢键，从而稳定这些中间体并降低反应的活化能。mofs是由金属离子或金属团簇与有机连接体通过配位键连接而成的三维多孔结构。其高比表面积和孔隙率提供了大量的反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种水热法制备勃姆石的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种水热法制备勃姆石的制备工艺，其特征在于，步骤S1中锶钛基复合物包括以下步骤制得：
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备勃姆石的制备工艺，其特征在于，步骤S1中硅烷为3-巯丙基三甲氧基硅烷、三甲基硅基甲磺酸酯或3-(三甲基甲硅烷基)-1-丙烷磺酸钠的一种。
4.根据权利要求1所述的一种水热法制备勃姆石的制备工艺，其特征在于，步骤S1中金属有机框架包括以下步骤制得：
5.根据权利要求1所述的一种水热法制备勃姆石的制备工艺，其特征在于，步骤S1中锶钛基复合物、硅烷和金属有机框架的质量比为(5-13)：(20-30)：(2-8)，超声处理的功率为200-400W，频率为30-40kHz，超声处理的时间为10-20min，搅拌的速度为400-600rpm。
6.根据权利要求1所述的一种水热法制备勃姆石的制备工艺，其特征在于，步骤S2中硝酸铝、氢氧化钠和三元复合催化剂的质量比为100：(12-30)：(3-8)。
7.根据权利要
8.一种水热法制备勃姆石的制备系统，包括催化剂制备系统和勃姆石制备系统，其特征在于，所述催化剂制备系统包括高压反应釜(1)、微波反应器(2)、反应器(3)和超声波处理器(4)，所述勃姆石制备系统包括水热反应釜(5)，所述高压反应釜(1)通过混合设备(6)与反应器(3)的相连，所述高压反应釜(1)的出料端与混合设备(6)的进料端相连，所述混合设备(6)的出料端与反应器(3)的进料端相连，所述微波反应器(2)的出料端与超声波处理器(4)的进料端相连，所述反应器(3)和超声波处理器(4)的出料端分别与离心机(7)的进料端相连，所述离心机(7)的出料端与干燥设备(8)的进料端相连，所述干燥设备(8)的出料端分别与水热反应釜(5)和储存设备相连。
...【技术特征摘要】
1.一种水热法制备勃姆石的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种水热法制备勃姆石的制备工艺，其特征在于，步骤s1中锶钛基复合物包括以下步骤制得：
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备勃姆石的制备工艺，其特征在于，步骤s1中硅烷为3-巯丙基三甲氧基硅烷、三甲基硅基甲磺酸酯或3-(三甲基甲硅烷基)-1-丙烷磺酸钠的一种。
4.根据权利要求1所述的一种水热法制备勃姆石的制备工艺，其特征在于，步骤s1中金属有机框架包括以下步骤制得：
5.根据权利要求1所述的一种水热法制备勃姆石的制备工艺，其特征在于，步骤s1中锶钛基复合物、硅烷和金属有机框架的质量比为(5-13)：(20-30)：(2-8)，超声处理的功率为200-400w，频率为30-40khz，超声处理的时间为10-20min，搅拌的速度为400-600rpm。
6.根据权利要求1所述的一种水热法制备勃姆石的制备工艺，其特征在于，步骤s2中硝酸铝、氢氧化钠和三...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭敬新，蒋学鑫，
申请(专利权)人：安徽壹石通新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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