【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于白酒分析检测，涉及一种同时测定多种难挥发有机酸的方法及其应用。
技术介绍
1、有机酸在白酒中起着平衡酒体、协调各味的作用，是白酒风味物质的重要组分，现阶段对白酒中有机酸的关注大多集中在含量较高或容易检测的挥发性酸类上，而对高级脂肪酸、酚酸及其他较低含量的非挥发性有机酸缺乏有效的监控，并且还未见报道能同时测定白酒中多种高级脂肪酸、酚酸及其他较低含量的非挥发性有机酸检测方法。
2、液相色谱及串联质谱联用技术被应用白酒非挥发性物质的检测分析中，相较于气相色谱及串联质谱联用技术，液相色谱无需样品的衍生化处理，且具备分离度好、高灵敏度高的特点。其中，液相色谱法常用于检测含量较高的非挥发性有机酸，如乳酸等，而液相色谱-质谱法用于检测含量较低的非挥发性有机酸，邱树毅等采用lc及lc-ms/ms分析不同生产企业酱香型白酒中的非挥发性有机酸，尽管检测种类较为齐全，但也并未实现同一前处理，同时快速检测的操作。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种同时测定多种难挥发有机酸的方法及其应用，通过恒温氮吹前处理结合超高效液相串联高分辨质谱对待测样品进行分析，实现同时对白酒中微量及痕量月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、油酸、没食子酸、阿魏酸、儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、对香豆酸、香草酸、丁香酸、l-酒石酸、l-苹果酸、柠檬酸、甘油酸、木犀草素、马来酸和琥珀酸的准确定量，检测时间短，操作方便。
2、第一方面，本专利技术提供一种同时测定多种难挥发有机酸的方法
3、前处理：取待测液体进行恒温氮吹浓缩至体积的1/5-1/3，然后用甲醇稀释至体积的1-3倍，过滤，得到待测样品；
4、样品测定：采用超高效液相串联高分辨质谱对待测样品进行分析，得到目标检测物在待测液体中的含量；所述目标检测物包括脂肪酸、酚酸及其他难挥发有机酸。
5、在一些实施方案中，所述待测液体取样量为2-6ml，恒温氮吹浓缩至0.5-1.5ml，甲醇稀释至1-3ml；
6、优选的，所述待测液体取样量为3-5ml，恒温氮吹浓缩至1-3ml，甲醇稀释至2-3ml。
7、在一些实施方案中，所述恒温氮吹条件为：温度25-35℃，气压2.5-4.5psi，追针随速度0.1-0.4mm/min；
8、优选的，所述恒温氮吹条件为：温度28-32℃，气压3-3.5psi，追针随速度0.2-0.3mm/min。
9、在一些实施方案中，所述超高效液相色谱的色谱柱为：型号150mm×2.1mm，1.9μm的hypersil gold液相色谱柱；
10、优选的，所述超高效液相色谱的条件为：柱温30-50℃，进样量1-10μl，流速0.1-0.5ml/min，分析时间15-25min；
11、优选地，柱温为35-45℃，进样量为1-5μl，流速0.2-0.4ml/min，分析时间为18-22min；
12、优选的，所述超高效液相色谱的流动相为：流动相a：含浓度1-5mmol/l甲酸铵—0.1％甲酸，流动相b：纯甲醇；
13、优选的，所述流动相a为含浓度1-3mmol/l甲酸铵—0.1％甲酸水溶液。
14、在一些实施方案中，所述高分辨质谱条件为：离子源：加热电喷雾离子源，鞘气流量：32-47arb；辅助气流量：7-13arb；喷雾电压：3.0-3.5kv；离子源温度：320-380℃；毛细管温度：300-350℃；
15、优选的，所述高分辨质谱条件为：鞘气流量：35-45arb；辅助气流量：8-12arb；喷雾电压：3.1-3.3kv；离子源温度：330-360℃；毛细管温度：310-330℃。
16、在一些实施方案中，所述超高效液相色谱梯度洗脱程序如下：
17、
18、
19、在一些实施方案中，所述超高效液相色谱扫描采集模式为：全扫描正/负离子切换扫描采集模式。
20、在一些实施方案中，所述目标检测物包括：月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、油酸、没食子酸、阿魏酸、儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、对香豆酸、香草酸、丁香酸、l-酒石酸、l-苹果酸、柠檬酸、甘油酸、木犀草素、马来酸和琥珀酸。
21、在一些实施方案中，所述待测液体包括白酒；
22、优选的，所述白酒包括酱香型、浓香型、清香型、米香型白酒及其互相演化香型中的一种或多种。
23、第二方面，本专利技术提供一种上述任意一种测定方法在测定白酒样品中多种难挥发有机酸的应用，所述白酒包括酱香型、浓香型、清香型、米香型及其互相演化香型中的一种或多种。
24、综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
25、通过恒温氮吹前处理结合超高效液相串联高分辨质谱对待测样品进行分析，同时优化检测条件，实现同时对白酒中微量及痕量月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、油酸、没食子酸、阿魏酸、儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、对香豆酸、香草酸、丁香酸、l-酒石酸、l-苹果酸、柠檬酸、甘油酸、木犀草素、马来酸和琥珀酸22种非挥发性有机酸的快速、准确定量，检测时间短，操作方便。
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1.一种同时测定多种难挥发有机酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测液体取样量为2-6mL，恒温氮吹浓缩至0.5-1.5ml，甲醇稀释至1-3mL；
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述恒温氮吹条件为：温度25-35℃，气压2.5-4.5psi，追针随速度0.1-0.4mm/min；
4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的色谱柱为：型号150mm×2.1mm，1.9μm的HypersilGold液相色谱柱；
5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述高分辨质谱条件为：离子源：加热电喷雾离子源，鞘气流量：32-47arb；辅助气流量：7-13arb；喷雾电压：3.0-3.5kV；离子源温度：320-380℃；毛细管温度：300-350℃；
6.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述超高效液相色谱梯度洗脱程序如下：
7.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述超高效液相色谱扫描采集模式为：全扫描正/负离子切换
8.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述目标检测物包括：月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、油酸、没食子酸、阿魏酸、儿茶酸、咖啡酸、绿原酸、对香豆酸、香草酸、丁香酸、L-酒石酸、L-苹果酸、柠檬酸、甘油酸、木犀草素、马来酸和琥珀酸。
9.如权利要求1-8任意一项所述的测定方法，其特征在于，所述待测液体包括白酒；
10.一种如权利要求1-9任意一项所述的测定方法在测定白酒样品中多种难挥发有机酸的应用，其特征在于，所述白酒包括酱香型、浓香型、清香型、米香型及其互相演化香型中的一种或多种。
...【技术特征摘要】
1.一种同时测定多种难挥发有机酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测液体取样量为2-6ml，恒温氮吹浓缩至0.5-1.5ml，甲醇稀释至1-3ml；
3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述恒温氮吹条件为：温度25-35℃，气压2.5-4.5psi，追针随速度0.1-0.4mm/min；
4.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的色谱柱为：型号150mm×2.1mm，1.9μm的hypersilgold液相色谱柱；
5.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述高分辨质谱条件为：离子源：加热电喷雾离子源，鞘气流量：32-47arb；辅助气流量：7-13arb；喷雾电压：3.0-3.5kv；离子源温度：320-380℃；毛细管温度：300-...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪地强，王金龙，胡峰，胡建锋，尤小龙，田栋伟，尚煜豪，朱霞建，段旭林，陆伦维，
申请(专利权)人：贵州习酒投资控股集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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