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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学,更具体地说,特别涉及一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法。
技术介绍
1、近年来,连续流合成技术在化学合成领域取得了令人瞩目的进展。这一技术凭借其能够实现连续、稳定且可控的化学反应,显著提高了反应效率、产品纯度和产率,为化学合成带来了革命性的变化。
2、在医药领域,2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐作为一种关键中间体,其重要性不容忽视。它主要用于合成抗病毒药物阿巴卡韦,这是一种核苷类逆转录酶抑制剂(nrt is),对治疗人类免疫缺陷病毒(h iv)感染具有显著效果。阿巴卡韦通过干扰病毒复制过程中必需的酶,有效阻止病毒在人体细胞内繁殖,从而发挥了强大的抗病毒作用。
3、作为阿巴卡韦的合成中间体,2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的质量和纯度对于最终产品的药效和安全性具有至关重要的作用。因此,在连续流合成技术的帮助下,我们可以更加精确地控制这一中间体的合成过程,确保其质量和纯度达到最高标准,从而为制造出安全、有效的抗病毒药物提供有力保障。
4、传统的合成方法通常采用间歇式反应器,这种方法在合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐时面临着多重挑战。首先,间歇式反应器的操作通常需要多次添加和移除反应物、催化剂和溶剂,这不仅增加了操作的复杂性,还可能导致反应条件的波动,从而影响产品的质量和产率。其次,间歇式反应器中的反应过程通常难以精确控制,容易出现局部过热、过压等问题,导致副产物的生成和产品的降解。最后,间歇式反应器的生产效
5、相比之下,连续流合成技术具有显著的优势。首先,连续流反应器可以实现连续稳定的物料流和反应条件控制,从而确保反应过程的稳定性和一致性。这种连续性的操作模式可以大大减少操作人员的干预,降低人为错误的可能性。其次,连续流反应器可以实现更高的反应温度和压力控制精度,从而优化反应条件,提高产品的质量和产率。此外,连续流反应器还具有更高的生产效率,可以适应大规模工业化生产的需求。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题,本专利技术提供一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,以解决上述的问题。
2、一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,包括以下步骤:
3、s1:把原料溶解到氢氧化钠水溶液当中;
4、s2:将配置好的溶液按计量送入连续流反应器填料塔内进行反应;
5、s3:反应产物经收集、后处理后即得到2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐成品。
6、优选的,采用固定床加氢连续流反应器进行连续流反应。
7、优选的,催化剂选自pd/c,雷尼镍的一种或多种。
8、优选的,溶剂为氢氧化钠水溶液,氢氧化钠水溶液浓度为0.5875mo l/l。
9、优选的,采用连续流反应器进行连续流反应时,工艺条件为:原料与氢氧化钠当量比为1:1~3,反应时间为10~45min,反应温度为20~135℃。
10、优选的,连续流反应的反应压力为0.5mpa~2.0mpa。
11、优选的,s3中的后处理包括以下步骤:
12、第一步:收集从固定床反应器出来的反应液,并立即转移至预先准备好的、干燥且清洁的烧杯中,以减少与空气接触;
13、第二步:用浓盐酸进行调节ph 2-3左右析出产品,在调节ph值的过程中,应持续搅拌反应液以确保其均匀性;
14、第三步:过滤得到粗品,用甲醇淋洗滤饼;
15、第四步:拿到的产品100℃烘干5个小时,120℃烘干4个小时获得产品。
16、与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:
17、生产效率高:连续流固定床方法允许反应连续进行,无需等待一个批次完成后再开始下一个批次,这大大提高了生产效率,减少了生产周期。
18、自动化程度高:连续流反应系统可以高度自动化,通过精确的流量控制和在线监控,实现对反应条件的精确控制。这减少了人工操作的需求,降低了出错的可能性。
19、反应条件控制精确:在连续流固定床反应器中,原料和催化剂的接触时间和温度等反应条件可以得到更精确的控制。这种精确控制有助于优化反应过程,提高产物的纯度和收率。
20、安全性高:连续流反应器具有更好的热管理能力和防爆设计,能够在一定程度上减少反应失控的风险。此外,连续流系统通常配备有紧急停车系统,可以在发生异常情况时迅速停止反应。
21、环境友好:连续流反应系统通常具有更好的物料回收和再利用能力,减少了废物产生和环境污染。此外,精确的控制还可以减少副产物的生成,进一步降低对环境的影响。
22、可扩展性强:连续流固定床反应器可以方便地进行放大和缩小,以适应不同规模的生产需求。这使得连续流技术在从实验室规模到工业生产规模的过渡中更加灵活和方便。
23、改善产品质量:由于连续流固定床方法中的精确控制和连续操作,可以减少批次间的差异,提高产品的一致性和稳定性。
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1.一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,其特征在于,采用固定床加氢连续流反应器进行连续流反应。
3.如权利要求1所述一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,其特征在于,催化剂选自Pd/C,雷尼镍的一种或多种。
4.如权利要求1所述一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,其特征在于,溶剂为氢氧化钠水溶液,氢氧化钠水溶液浓度为0.5875mol/L。
5.如权利要求1所述一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,其特征在于,采用连续流反应器进行连续流反应时,工艺条件为:原料与氢氧化钠当量比为1:1~3,反应时间为10~45min,反应温度为20~135℃。
6.如权利要求1所述一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,其特征在
7.如权利要求1所述一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,其特征在于,连续流反应的反应压力为0.5MPa~2.0MPa。
...【技术特征摘要】
1.一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.如权利要求1所述一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,其特征在于,采用固定床加氢连续流反应器进行连续流反应。
3.如权利要求1所述一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,其特征在于,催化剂选自pd/c,雷尼镍的一种或多种。
4.如权利要求1所述一种利用连续流反应器连续合成2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的方法,其特征在于,溶剂为氢氧化钠水溶液,氢氧化钠水溶液浓度为0....
【专利技术属性】
技术研发人员:阿力木·阿卜杜喀迪尔,张辉淼,叶方国,
申请(专利权)人:上海鲲博玖瑞医药科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:
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