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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ntc热敏薄膜制备方法,具体涉及一种高熵尖晶石型ntc热敏薄膜的制备方法。
技术介绍
1、集成电路作为支撑现代经济社会发展的战略性、基础性和先导性产业,是引领新一轮科技革命和产业变革的关键力量。近年来,随着摩尔定律收益放缓,效能瓶颈及功能融合复杂性等挑战性难题迫使集成电路集成度和系统性不断提升。半导体从微米制程进入纳米制程促使相同体积内主动元件数目大增,将所配套的无源器件薄膜化进而实现器件微型化和集成化是集成电路系统性降本增效的有效手段。在众多无源敏感器件中,以高熵尖晶石型负温度系数(ntc)热敏电阻,因其兼具高灵敏、高可靠、抗强磁干扰等一众压倒性优势成为电路温度监测、温度补偿、抑制浪涌电流时所必不可少的电子元件。发展其薄膜化从而突破传统分立电阻难以兼容于微纳加工技术的瓶颈,已成为打通无源器件全集成的关键环节。
2、与分立式热敏电阻相比,热敏薄膜因其兼容于半导体维纳加工工艺的技术优势和微纳尺寸所具备的快响应优势成为构建集成化和智能化温度传感器的核心材料。尽管国内外对高熵尖晶石结构的过渡金属氧化物制备及性能的研究已取得一定进展,然而,其受限于多元材料的复杂性,当前制备技术极大地限制了其产业化发展。
3、目前制备ntc热敏薄膜的方法主要有丝网印刷法、金属有机物热分解法、磁控溅射法等。丝网印刷制备热敏薄膜,成本低,能进行大规模生产,但是必须经过烧结工艺,这一步与光刻工艺不兼容,限制了其在薄膜器件化上的应用。金属有机物热分解法的特点是反应温度低,条件可控性好,但一般情况下所制备薄膜的比例偏析严重且不
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种高熵尖晶石型ntc热敏薄膜的制备方法。
2、本专利技术的技术方案如下:
3、一种高熵尖晶石型ntc热敏薄膜的制备方法,包括以下步骤:
4、a、陶瓷制备:将氧化物粉末原料按比例混合均匀后放入到聚氨酯胶套中密封,然后通过冷等静压机一步压制成型,在马弗炉中烧结成型,最后切割成大小相同的小方块,蒸发料为高熵氧化物材料;
5、b、衬底清洗:依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水和无水乙醇对衬底进行超声清洗,清洗后用高纯干燥氮气对衬底表面进行吹干处理;
6、c、ntc热敏薄膜生长:将步骤a得到的一定量的陶瓷材料置于坩埚中,然后在真空条件下,通过自动熔料程序对陶瓷进行电子束预熔处理,并通过自动镀膜工艺实现薄膜步骤b得到的衬底表面的沉积,在镀膜过程中进行离子束辅助沉积,最终得到高熵尖晶石型ntc热敏薄膜。
7、步骤a中,所述聚氨酯胶套的外径为120mm,内径为100mm,填料高度为30~40mm。
8、步骤a中,所述冷等静压的压力为300~400mpa,保压时间为5~10min。
9、步骤a中,所述烧结温度为1100~1300℃,烧结时间为4~6h。
10、步骤a中,所述小方块的长宽高分别为10mm、10mm和3mm。
11、步骤a中,所述高熵氧化物材料为mn-co-ni-fe-al-o。
12、步骤b中,所述超声清洗时间为10~30min。
13、步骤b中,所述衬底包括氧化硅、氮化硅、氮化铝、碳化硅。
14、步骤c中,所述自动熔料程序包括:
15、c1、电子枪功率3kw,运行时间为600s;
16、c2、运行功率为6kw,运行时间为300s;
17、c3、电子枪功率为10kw,运行时间为300s。
18、步骤c中,所述自动镀膜工艺为本底真空为8×10-4pa,离子束气体为氧气或氩气,气体流量为10~50sccm,生长温度为50~300℃,生长速率为1~10a/s,生长厚度为100~500nm。
19、相对于现有技术,本专利技术的有益效果在于:本专利技术通过陶瓷一步成型烧结后用电子束蒸发方法来制备出高熵尖晶石型ntc热敏薄膜。一方面,该方法降低了陶瓷靶材的尺寸和质量的要求,从而降低了靶材的制备难度和成本,有助于提高经济效益;另一方面,避免了退火处理,提高了其与光刻工艺的兼容性,拓展了薄膜器件化应用途径。通过该方法所制备的薄膜具有尖晶石结构,并且表面致密,具有优异的ntc性能;同时,自动化预熔和镀膜程序保证了薄膜生长的可重复性,保证可规模化生产,并且,通过合理设置电子束蒸发镀膜条件,在制备过程中可引入离子源辅助沉积,对薄膜进行改性,提升薄膜质量,调控薄膜性能,有利于得到纯度高、结晶度好、稳定性高的ntc热敏薄膜。该方法将为先进功能薄膜材料的制备带来创新的视角,可推广至半导体、薄膜等领域。
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1.一种高熵尖晶石型NTC热敏薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型NTC热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述聚氨酯胶套的外径为120mm,内径为100mm,填料高度为30~40mm。
3.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型NTC热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述冷等静压的压力为300~400MPa,保压时间为5~10min。
4.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型NTC热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述烧结温度为1100~1300℃,烧结时间为4~6h。
5.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型NTC热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述小方块的长宽高分别为10mm、10mm和3mm。
6.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型NTC热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述高熵氧化物材料为Mn-Co-Ni-Fe-Al-O。
7.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型NTC热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤b中,所
8.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型NTC热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤b中,所述衬底包括氧化硅、氮化硅、氮化铝、碳化硅。
9.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型NTC热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤c中,所述自动熔料程序包括:
10.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型NTC热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤c中,所述自动镀膜工艺为本底真空为8×10-4Pa,离子束气体为氧气或氩气,气体流量为10~50sccm,生长温度为50~300℃,生长速率为1~10A/s,生长厚度为100~500nm。
...【技术特征摘要】
1.一种高熵尖晶石型ntc热敏薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型ntc热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述聚氨酯胶套的外径为120mm,内径为100mm,填料高度为30~40mm。
3.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型ntc热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述冷等静压的压力为300~400mpa,保压时间为5~10min。
4.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型ntc热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述烧结温度为1100~1300℃,烧结时间为4~6h。
5.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型ntc热敏薄膜的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述小方块的长宽高分别为10mm、10mm和3mm。
6.根据权利要求1所述的一种高熵尖晶石型nt...
【专利技术属性】
技术研发人员:孔雯雯,贺义搏,窦盈莹,何啟铭,蒋正广,潘叶,
申请(专利权)人:中科传感佛山科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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