【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纳滤膜制备，尤其涉及一种盐湖提锂用正电荷纳滤膜及其制备方法。
技术介绍
1、新能源逐渐广泛应用于生活中各个方面。锂作为21世纪最重要的能源金属，其作用也日益凸显。我国锂矿储量较为丰富,其中盐湖锂资源占比最大，盐湖提锂已逐渐成为我国锂资源开发的重要途径。盐湖提锂技术众多，包括吸附法、电化学法、萃取法、膜分离法等。纳滤膜提锂因具有绿色环保、分离性能高效、易控性等优点在盐湖提锂领域得到了广泛应用。
2、纳滤是一种介于反渗透和超滤之间低压驱动膜分离过程，其膜孔径范围为0.5~2nm，分子截留量范围为200~1000 da。因具有纳米及亚纳米孔径、独特的表面电荷，可依靠donnan效应、空间位阻等独特机理截留高价离子，使低价离子通过，具有显著的分离选择性，传统的商用纳滤膜一般由水相胺单体和油相酰氯单体界面聚合而成，因多余酰氯基团易水解而使膜面成电负性。根据机理donnan效应，负电性纳滤膜不利于高效提取li+，近年来诸多学者发现通过对纳滤膜改性使其膜面带正电荷更有利于提高分离性能，目前已研究的改性方法有界面聚合法改性、表面改性、基膜改性、层层自组装法、电纺法等。
技术实现思路
1、针对现有膜制备技术的以上缺陷问题及改进需求，本专利技术通过界面聚合法将聚乙烯亚胺与哌嗪作为共混水相在超滤膜上制膜，由于哌嗪的加入影响了聚乙烯亚胺的扩散速率，降低了位阻效应使得纳滤膜通量增加，而后再接枝掺有少量十二烷基硫酸钠的聚乙烯亚胺去增加膜面的正电荷，十二烷基硫酸钠可以调控聚乙烯亚胺的扩
2、首先，将基膜放入水相溶液中浸泡1～10min，排干多余水分，而后使用氮气吹扫使膜面呈略微潮湿状态，之后放入油相中浸泡10s～1min，快速倒出油相自然风干30s～2min而后迅速加入接枝相浸泡5～10min，快速倒出多余水分，之后将膜放入鼓风干燥箱中热处理5～10min，再放入去离子水中浸泡3～5h，得到所述的聚酰胺纳滤膜；
3、优选基膜为聚醚砜超滤膜；
4、水相为聚乙烯亚胺与哌嗪混合水溶液，溶剂为去离子水；其中，水相溶质的质量分数在0.5～2wt％；
5、油相为均苯酰氯配置的正己烷溶液；其中，均苯酰氯的浓度为0.1～0.5wt%；
6、接枝相为聚乙烯亚胺与十二烷基硫酸钠混合水溶液，溶剂为去离子水；其中，聚乙烯亚胺的质量分数在0.1～0.5wt％，十二烷基硫酸钠的质量分数在0.1～0.5wt％；
7、优选热处理的温度为60～80℃；
8、上述方法中，
9、水相的制备是聚酰胺纳滤膜界面聚合过程中不可缺少的一部分，哌嗪与聚乙烯亚胺混合作为水相胺单有利于大分子聚乙烯亚胺的扩散，降低位阻效应；浸泡油相时，胺单体与均苯三甲酰氯进行界面聚合；接枝聚乙烯亚胺是为了增强膜面的正电性，十二烷基硫酸钠的加入是为了接枝相更好的与剩余油相中的均苯酰氯进行界面聚合，反应完全；热处理能够使胺单体与均苯三甲酰氯更好的交联，形成更加致密的分离层。
10、本专利技术的技术原理包括：
11、本专利技术公开了一种高性能正电荷聚酰胺复合纳滤膜的制备方法，在这项工作中，通过加入哌嗪与聚乙烯亚胺共混减缓传统聚乙烯亚胺的位阻效应，而后再接枝掺杂微量十二烷基硫酸钠的聚乙烯亚胺，在接枝不降低膜通量的前提下得到了具有更高的氯化镁截留的纳滤膜。
12、与现有技术相比，本专利技术的优势在于与传统界面聚合形成的聚酰胺活性层相比，有着更加高精度的离子的选择性筛选。传统的接枝方法会增加膜的厚度使膜的透水性降低，本方法减缓了聚乙烯亚胺的位阻效应，使接枝相更均匀、快速地向剩余油相转移，使得二价的镁离子有更高的截留。在2000ppm的六水氯化镁溶液中，对镁离子的截留高达97.44%。
13、同时，本专利技术制备工艺简便，无需昂贵的试剂与设备，利于工厂的规模化生产与推广。本专利技术构建的高性能聚酰胺复合纳滤膜在盐湖提锂处理中具有良好的应用前景。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.首先，将基膜放入水相溶液中浸泡1～10min，排干多余水分，而后使用氮气吹扫使膜面呈略微潮湿状态，之后放入油相中浸泡10s～1min，快速倒出油相自然风干30s～2min而后迅速加入接枝相浸泡5～10min，快速倒出多余水分，之后将膜放入鼓风干燥箱中热处理5～10min，再放入去离子水中浸泡3～5h，得到所述的聚酰胺纳滤膜；
2.如权利要求1所述的聚酰胺正电荷纳滤膜的制备方法，其特征在于，基膜为聚醚砜超滤膜。
3.如权利要求1所述的聚酰胺正电荷纳滤膜的制备方法，其特征在于，水相溶液中，水相溶质的质量分数在0.5～2wt％。
4.如权利要求1所述的聚酰胺正电荷纳滤膜的制备方法，其特征在于，油相溶液中，均苯酰氯的浓度为0.1～0.5wt%。
5.如权利要求1所述的聚酰胺正电荷纳滤膜的制备方法，其特征在于，接枝相溶液中，聚乙烯亚胺的质量分数在0.1～0.5wt％，十二烷基硫酸钠的质量分数在0.1～0.5wt％。
6.如权利要求1所述的聚酰胺正电荷纳滤膜的制备方法，其特征在于，热处理的温度为60～80℃。
【技术特征摘要】
1.首先，将基膜放入水相溶液中浸泡1～10min，排干多余水分，而后使用氮气吹扫使膜面呈略微潮湿状态，之后放入油相中浸泡10s～1min，快速倒出油相自然风干30s～2min而后迅速加入接枝相浸泡5～10min，快速倒出多余水分，之后将膜放入鼓风干燥箱中热处理5～10min，再放入去离子水中浸泡3～5h，得到所述的聚酰胺纳滤膜；
2.如权利要求1所述的聚酰胺正电荷纳滤膜的制备方法，其特征在于，基膜为聚醚砜超滤膜。
3.如权利要求1所述的聚酰胺正电荷纳滤膜的制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙艳霞，成英，董生德，海春喜，马路祥，许琪，贺欣，周园，
申请(专利权)人：成都理工大学，
类型：发明
国别省市：
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