【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料与电化学，采用简单的一步溶剂热法构筑了石墨烯包覆四硫化钒纳米复合材料的制备方法及应用，材料表现出良好的循环和倍率性能。
技术介绍
1、虽然锂离子电池能满足可持续能源发展的艰巨挑战，但是对于日益增长的电动汽车市场，我们必须重新考虑其可行性。锂元素广泛分布在地壳中，但它不是一个储量丰富的元素。锂在地壳中的相对含量仅为20ppm，事实上，在这世纪初的十年里，锂材料成本(li2co3价格)急剧上涨。与锂相比，钠资源无处不在，钠是地表中储量最丰富的元素之一。海洋中也有无限的钠资源。此外，钠是相对于锂而言第二轻和小的碱金属元素。因此钠离子电池有替代锂离子电池的发展潜力。
2、对于钠离子电池，大多数研究集中在其正极材料上，它们已经具有优良的电化学性能。然而，对于其负极材料，商业石墨表现出非常低的容量(35mah/g)，嵌入型负极表现出较低的比容量。合金化反应(sn，p，sno2等)和转化反应(zns，cos等)类型的负极材料表现出高容量，但其循环稳定性和倍率性能较差。因此，迫切需要找到具有优异的循环稳定性，长寿命和高倍率性能的负极材料。过渡金属硫化物(tmds)由于其独特的物理化学性质得到广泛关注，其作为电池负极材料理论比容量高，所需元素地壳中储量丰富，价格低廉。一种拥有立方相结构的非层状过渡金属硫化物nis2用作钠电负极材料,其拥有优异电化学性能。本专利技术介绍了一种拥有s22-单体结构的链状过渡金属硫化物作为电极材料在钠离子存储中的应用。
3、vs4是这类化合物中的一种，它于1960年被人发现
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提出采用一步溶剂热法制备了石墨烯包覆vs4纳米颗粒复合物，其工艺简单，所得的嵌入石墨烯片层大幅提高了电极材料的导电性和比表面积，并且为vs4的成核生长提供了基底。石墨烯包覆四硫化钒纳米复合材料具有十分优良的电化学性能。
2、本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是：
3、1.一种石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料，以石墨烯为碳源，一步溶剂热法制备而成。其中vs4纳米颗粒的尺寸为100-200nm，其为由下述方法制备得到的产物，包括有以下步骤：
4、1)量取一定量石墨片与量取一定量浓硫酸在锥形瓶中混合均匀，常温下搅拌；
5、2)将步骤1)锥形瓶置于水浴中，先加入加入一定量氧化剂直到完全溶解，紧接着缓慢加入一定量氧化剂搅拌；
6、3)将步骤2)所得溶液缓慢滴加去离子水，再加入去离子水搅拌15min，之后将其从水浴锅中取出并用去离子水稀释，最后加入一定量30％h2o2除去未反应的氧化剂；
7、4)将步骤3)将所得悬浮液离心清洗数次除去未反应的酸和盐，纯净的go分散在适量去离子水中超声1h,得到的go分散液离心除去未剥离的石墨，最终得到棕色go溶液；
8、5)将步骤4)所得一定量钒源与一定量氢氧化钠(naoh)溶于30mlgo(1.5mg/ml)中，记为溶液a；
9、6)将步骤5)所得一定量硫源溶于10mlgo中，记为溶液b，将溶液a和b混合并搅拌1h；
10、7)将步骤6)所得溶液转移至高温反应釜中进行水热反应，160℃烘箱中放置24h；
11、8)将步骤7)将所得产物在去离子水和酒精中洗涤多次，离心并在真空干燥箱中干燥10h，最终得到石墨烯修饰vs4复合纳米负极材料。
12、2.按上述方案，步骤1)所述的石墨片重量为0.5g～1.5g,所述的浓硫酸为18～28ml；
13、3.按上述方案，步骤2)所述的水浴过程中温度为35～45℃,所述的氧化剂为kmno4、k2mno4、naclo的一种或几种，首次加入氧化剂为0.1～0.4g，二次加入氧化剂为1～2.5g；
14、4.按上述方案，步骤3)所得溶液中首次加入3～8ml去离子水，二次加入35～55ml去离子水，从水浴锅中去除再次加入120～150ml，最后加入5～15ml30％h2o2除去未反应的kmno4；
15、5.按上述方案，步骤5)所述钒源为1～5mmol的钒酸钠(navo3)与3～9mmol的氢氧化钠(naoh)
16、6.按上述方案，步骤6)所述硫源为10～20mmol硫代乙酰胺(taa)；
17、7.按上述方案，步骤7)所述的水热反应过程中温度为140～180℃；
18、8.按上述方案，步骤8)所述的真空干燥箱温度为50～70℃；
19、本专利技术石墨烯包覆四硫化钒钠米材料优异电化学性能主要归因于纳米结构和连续石墨烯片骨架。其中纳米结构可以有效缩短离子的传输路径，提高电解液与电极材料的接触面积，提高材料的离子电导率，石墨烯又进一步提高了材料的电子导电性，二者的协同作用使得材料拥有良好的电化学性能。所得到的石墨烯修饰四硫化钒纳米材料具有优异的倍率性能与循环稳定性，是钠离子电池可选择的负极材料之一。
20、本专利技术的有益效果是：以石墨烯为碳源，通过一步溶剂热法制备出石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料，vs4纳米颗粒的尺寸为100-200nm，这些四硫化钒小颗粒均匀地负载在石墨烯层上，并由连续的石墨烯网络相互连接，且本专利技术中的vs4/石墨烯电极在循环和倍率测试中，表现出了较好的电化学性能。在100ma/g电流密度下，首圈放电和充电容量分别为450和338mah/g，电极比容量循环到第15圈时衰减到288mah/g，在之后的循环中容量保持在一个相对平稳的值。此复合材料电极在较大电流密度500ma/g下也有较好的循环性能。在800ma/g大电流倍率下，仍有192mah/g的放电比容量。
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1.一种石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料，以石墨烯为碳源，一步溶剂热法制备而成。其中VS4纳米颗粒的尺寸为100-200nm，其为由下述方法制备得到的产物，包括有以下步骤：
2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料的制备其特征在于步骤1)所述的石墨片重量为0.5g～1.5g,所述的浓硫酸为18～28mL。
3.根据权利要求1所述的石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料的制备其特征在于步骤2)所述的水浴过程中温度为35～45℃,所述的氧化剂为KMnO4、K2MnO4、NaClO的一种或几种，首次加入氧化剂为0.1～0.4g，二次加入氧化剂为1～2.5g。
4.根据权利要求1所述的石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料的制备其特征在于步骤3)所得溶液中首次加入3～8mL去离子水，二次加入35～55mL去离子水，从水浴锅中去除再次加入120～150mL，最后加入5～15mL30％H2O2除去未反应的KMnO4。
5.根据权利要求1所述的石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料的制备其特征在于步骤5)所述钒源为1～5mmol的钒酸钠(NaVO3)与3～9
6.根据权利要求1所述的石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料的制备其特征在于步骤6)所述硫源为10～20mmol硫代乙酰胺(TAA)。
7.根据权利要求1所述的石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料的制备其特征在于步骤7)所述的水热反应过程中温度为140～180℃。
8.根据权利要求1所述的石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料的制备其特征在于步骤8)所述的真空干燥箱温度为50～70℃。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料，以石墨烯为碳源，一步溶剂热法制备而成。其中vs4纳米颗粒的尺寸为100-200nm，其为由下述方法制备得到的产物，包括有以下步骤：
2.根据权利要求1所述的石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料的制备其特征在于步骤1)所述的石墨片重量为0.5g～1.5g,所述的浓硫酸为18～28ml。
3.根据权利要求1所述的石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料的制备其特征在于步骤2)所述的水浴过程中温度为35～45℃,所述的氧化剂为kmno4、k2mno4、naclo的一种或几种，首次加入氧化剂为0.1～0.4g，二次加入氧化剂为1～2.5g。
4.根据权利要求1所述的石墨烯包覆四硫化钒纳米颗粒材料的制备其特征在于步骤3)所得溶液中首次加入3～8ml去离子水，...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘思捷，
申请(专利权)人：苏州思蕴镁能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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