【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氟橡胶材料，具体为一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管及其制备方法。
技术介绍
1、乙醇汽油是一种的新型替代能源，与普通汽油相比，具有经济、环保的优点。在乙醇汽油的运输、储藏过程都离不开橡胶制品，尤其是橡胶胶管。一般情况下，普通橡胶材料对乙醇汽油的耐腐蚀性能较差，长时间接触且容易发生溶胀现象，导致橡胶制品出现老化、开裂，进而导致漏油情况的发生，不仅会造成资源的浪费，还有潜在的隐患。
2、现阶段相关的研究报道表明，与普通的橡胶材料相比，氟橡胶胶管对于各种油类、燃料、润滑剂以及大部分矿物酸具有抗耐性，还能耐受脂肪族烃和芳香烃。然而，环境介质同样会导致氟橡胶发生老化，影响使用寿命，且氟橡胶的成本更高，因此在制备氟橡胶时需要加入抗老剂。目前常用的抗老剂都是小分子有机物，相对于大分子的橡胶链段，相容性较差，发生极易迁移，从而难以发挥防护作，间接导致了防护效率降低。因此，非常有必要进行改性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管及其制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管及其制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1：
4、s11：
5、在氮气保护下，取丁香酚和环氧氯丙烷混合，加入相转移催化剂苄基三乙基氯化铵，超声10～15min后，升温至80～90℃，加班反应3～5h后静置降温至30～40℃，加入质量分数为30～40wt
6、s12：将n-(1,3-二甲基)丁基-n’-苯基对苯二胺和环氧基接枝丁香酚按摩尔比(1.05～1.1):1混合，加入水杨酸作为催化剂，在150～165℃下反应8～10h，加入三氯甲烷稀释后，用碳酸氢钠水溶液洗涤混合物，除去水杨酸，再用去离子水洗涤除去碳酸氢钠，添加石油醚除去过量的n-(1,3-二甲基)丁基-n’-苯基对苯二胺，在55～65℃下旋蒸除去三氯甲烷，真空干燥得到抗老化单体；
7、步骤2：
8、s21：将四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯按摩尔比为(5～10):(40～55):(40～50)；得到初始混合单体；将全氟甲基乙烯基醚、四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯按摩尔比为(5～18):(2～5):(55～65):(30～35)混合，得到补充混合单体；
9、s22：向初始混合单体中加入抗老化单体和硫化点单体4-溴-3,3,4,4-四氟-1-丁烯，以水为反应介质、全氟锌酸为分散剂、过硫酸钾为引发剂、二碘甲烷为链转移剂，在2～3.5mpa、70～100℃下聚合反应，反应过程中持续加入补充混合单体保持反应压力，聚合反应总时间为3～5h，得到固含量为30～45％氟橡胶乳液；向氟橡胶乳液中加入氯化镁凝聚，得到氟橡胶生胶；
10、步骤3：
11、向氟橡胶生胶中加入白炭黑、硬脂酸钠、增塑剂、润滑剂、硫磺、促进剂，混炼1～2h后开炼成型；硫化5～8min，得到氟橡胶胶管。
12、进一步的，s11中，丁香酚和环氧氯丙烷的重量比为1:(3～3.5)。
13、进一步的，s12中，n-(1,3-二甲基)丁基-n’-苯基对苯二胺和环氧基接枝丁香酚的摩尔比为(1.05～1.1):1。
14、进一步的，s22中，抗老化单体用量为初始混合单体总重量的1～5％；4-溴-3,3,4,4-四氟-1-丁烯用量为初始混合单体总重量的1～3％。
15、进一步的，步骤3中，氟橡胶胶管中，各组分含量，按重量份数计，100～120份氟橡胶生胶、20～27份白炭黑、1～3份硬脂酸钠、13～16份增塑剂、2～4份润滑剂、0.2～0.5份硫磺、3～5份促进剂。
16、进一步的，步骤3中，混炼温度为80～85℃；硫化压力为180～200kgf/cm2、温度为160～170℃。
17、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术选用氟橡胶生胶作为原料，将氟橡胶生胶、白炭黑、硬脂酸钠、增塑剂、润滑剂、硫磺、促进剂混炼后再进行硫化，得到氟橡胶胶管。氟橡胶生胶含氟量高，制得的氟橡胶胶管长期浸泡在乙醇汽油中，体积、质量变化率较小，无明显溶胀，对乙醇汽油具有良好的耐受性能。
18、为了进一步提高氟橡胶胶管的抗老化性能，在制备氟橡胶生胶时，本专利技术合成了抗老化单体，抗老化单体先由丁香酚和环氧氯丙烷反应，加入氢氧化钠进行闭环反应，得到中间产物环氧基接枝丁香酚；利用中间产物的环氧基与n-(1,3-二甲基)丁基-n’-苯基对苯二胺中的胺基反应，将双键引入到n-(1,3-二甲基)丁基-n’-苯基对苯二胺上，得到抗老化单体；以四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯作为初始混合单体；将初始混合单体和抗老化单体进行聚合反应，在聚合过程中，以全氟甲基乙烯基醚、四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯作为补充混合单体加入，反应得到氟橡胶生胶。常规的橡胶抗老化方案是将小分子的抗老化剂直接与橡胶生胶混合进行混炼，存在相容性较差的问题，且小分子的抗老化在橡胶中容易出现迁移喷霜的现象，导致抗老化效率较差。而本专利技术中将抗老化单体通过化学反应的方式引入到氟橡胶分子链段中，与橡胶基材的相容性更好，不会发生迁移，因此抗老化效率更高。
19、此外，需要补充说明的是，由于抗老化单体中不含有氟元素，加入抗老化单体制备氟橡胶生胶会导致橡胶中的氟含量降低。通常情况下，氟含量越高，橡胶材料对乙醇汽油的耐受性能越高；通过反复地实验，综合考虑抗老化性能和对乙醇汽油的耐受性能，将抗老化单体用量控制在初始混合单体总重量的1～5％，制得的氟橡胶胶管性能最佳。
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1.一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管的制备方法，其特征在于：氟橡胶胶管中，各组分含量，按重量份数计，100～120份氟橡胶生胶、20～27份白炭黑、1～3份硬脂酸钠、13～16份增塑剂、2～4份润滑剂、0.2～0.5份硫磺、3～5份促进剂。
3.根据权利要求1所述的一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管的制备方法，其特征在于：混炼温度为80～85℃；硫化压力为180～200kgf/cm2、温度为160～170℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管的制备方法，其特征在于：氟橡胶生胶的制备方法为：向初始混合单体中加入抗老化单体和4-溴-3,3,4,4-四氟-1-丁烯，以水为反应介质、全氟锌酸为分散剂、过硫酸钾为引发剂、二碘甲烷为链转移剂，在2～3.5MPa、70～100℃下聚合反应，反应过程中持续加入补充混合单体保持反应压力，聚合反应总时间为3～5h，得到固含量为30～45％的氟橡胶乳液；向氟橡胶乳液中加入氯化镁凝聚，得到氟橡胶生胶。
5.根据权利
6.根据权利要求4所述的一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管的制备方法，其特征在于：抗老化单体用量为初始混合单体总重量的1～5％；4-溴-3,3,4,4-四氟-1-丁烯用量为初始混合单体总重量的1～3％。
7.根据权利要求4所述的一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管的制备方法，其特征在于：步骤2中，抗老化单体的制备方法，包括以下步骤：
8.根据权利要求7所述的一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管的制备方法，其特征在于：S1中，丁香酚和环氧氯丙烷的重量比为1:(3～3.5)。
9.根据权利要求7所述的一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管的制备方法，其特征在于：S2中，N-(1,3-二甲基)丁基-N’-苯基对苯二胺和环氧基接枝丁香酚的摩尔比为(1.05～1.1):1。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的制备方法制备得到的氟橡胶胶管。
...【技术特征摘要】
1.一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管的制备方法，其特征在于：氟橡胶胶管中，各组分含量，按重量份数计，100～120份氟橡胶生胶、20～27份白炭黑、1～3份硬脂酸钠、13～16份增塑剂、2～4份润滑剂、0.2～0.5份硫磺、3～5份促进剂。
3.根据权利要求1所述的一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管的制备方法，其特征在于：混炼温度为80～85℃；硫化压力为180～200kgf/cm2、温度为160～170℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管的制备方法，其特征在于：氟橡胶生胶的制备方法为：向初始混合单体中加入抗老化单体和4-溴-3,3,4,4-四氟-1-丁烯，以水为反应介质、全氟锌酸为分散剂、过硫酸钾为引发剂、二碘甲烷为链转移剂，在2～3.5mpa、70～100℃下聚合反应，反应过程中持续加入补充混合单体保持反应压力，聚合反应总时间为3～5h，得到固含量为30～45％的氟橡胶乳液；向氟橡胶乳液中加入氯化镁凝聚，得到氟橡胶生胶。
5.根据权利要求4所述的一种耐乙醇汽油的氟橡胶胶管...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵轶华，曾稼琪，陆彬，吴祎炜，
申请(专利权)人：上海道氟实业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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