【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于低温共烧陶瓷材料及其制备领域，特别是涉及一种ltcc材料及其制备方法。
技术介绍
1、低温共烧陶瓷(ltcc)技术是将低温烧结陶瓷粉和助溶剂制成厚度精确而且致密的生瓷带，通过后续工艺实现电路图形或埋入被动组件，然后叠压在一起，内外电极可分别使用银、铜、金等金属，在不超过900℃下烧结，可制成三维空间互不干扰的高密度电路，也可制成内置无源元件的三维电路基板。
2、随着集成电路产业趋于小型化、高性能和集成化发展，具有高可靠性、耐高温、高频性能优秀等特点的ltcc技术被广泛应用于器件的设计中。由于电子器件的高度集成化与高频化，为器件散热设计带来更大挑战，同时也对ltcc材料的导热性能提出了更高的要求。目前提升ltcc材料导热性能主要通过添加导热填料的方法来实现，如在原料中添加bn、aln、sic及碳材料，其中石墨烯材料的室温热导率高达5000w/m·k，对提升复合材料的导热性能具有很大的潜力。但是在ltcc复合材料体系中，碳材料不易被玻璃相浸润、同陶瓷相分离，难以与复合材料有效地复合起来，带来的导热性能提升也有限，限制了石墨烯材料在ltcc材料领域的应用。同时我国ltcc材料主要依赖于国外进口，急需国产化，因此开展高导热ltcc材料的研发及产业化意义重大。
技术实现思路
1、为解决
技术介绍
中存在的技术问题，本专利技术提出一种高导热低温共烧陶瓷材料及其制备方法，制备方法简单可控，石墨烯材料与玻璃陶瓷基底融合紧密，获得的ltcc材料导热性能优异、热膨胀系数低、介电性
2、为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、称量质量比为(20-50):(1-5):(20-50):(10:30)的caco3、al2o3、sio2和bi2o3并混合均匀，然后升温到900-1300℃下保温熔融，水冷淬火后球磨成粉，得到cao-al2o3-sio2-bi2o3玻璃粉；
4、s2、称量质量比为(1-10):(1-5):(1-15):(100-300)的石墨烯、ctab、氢氧化钠和去离子水并混合溶解，滴加teos搅拌反应1-5h，其中teos和石墨烯的质量比为(1-10):1，得到二氧化硅蒙皮石墨烯；
5、s3、在步骤s2的二氧化硅蒙皮石墨烯中滴加氢氧化钙溶液，搅拌1-4h，再加入cao-al2o3-sio2-bi2o3玻璃粉，cao-al2o3-sio2-bi2o3玻璃粉和二氧化硅蒙皮石墨烯的质量比为(50-60):(0.1-10)，然后加入质量为cao-al2o3-sio2-bi2o3玻璃粉质量2-5倍的去离子水，搅拌混合均匀，抽滤洗涤干燥，得到混合粉末；
6、s4、将混合粉末与氧化铝、有机溶剂和分散剂均匀混合，球磨2-10h，再加入粘结剂、塑化剂和均化剂，其中混合粉末与氧化铝、溶剂、分散剂、粘结剂、塑化剂和均化剂的质量比为(50-60):(30-40):(25-120):(0.5-6):(1-12):(2.5-18):(0.1-6)，球磨2-10h，得到稳定均一的浆料；
7、s5、将得到的稳定均一的浆料真空脱泡后流延成型，干燥后得到ltcc生瓷带材料，接着将生瓷带裁切后，在氮气气氛下，先在300-650℃排胶1-3h，再在750-950℃下烧结1-3h，得到高导热低温共烧陶瓷材料。
8、作为高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法进一步的改进：
9、优选的，步骤s1中升温的速率为5-10℃/min，并保温时长1-4h。
10、优选的，步骤s3中氢氧化钙溶液为澄清石灰水，浓度为0.15-0.5％，滴加氢氧化钙溶液的质量为石墨烯质量的1-10倍。
11、优选的，步骤s4中所述有机溶剂为乙醇或二甲苯。
12、优选的，步骤s4中所述分散剂为蓖麻油、鱼油、磷酸酯和三乙醇胺中的一种或两种以上的组合。
13、优选的，步骤s4中所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯中的一种或两种以上的组合。
14、优选的，步骤s4中所述塑化剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁苄酯、聚乙二醇的一种或两种以上的组合。
15、优选的，步骤s4中所述的均化剂为环己烷或环己酮。
16、本专利技术相比现有技术的有益效果在于：
17、1)本专利技术提供一种高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，本专利技术采用二氧化硅蒙皮石墨烯，使得石墨烯材料更加容易与玻璃相融合，有效提升ltcc材料的导热性能，石墨烯材料在材料中分散更加均匀，石墨烯的添加量可以有效提升，导热性能调控范围更广。
18、2)本专利技术制得的低温共烧陶瓷材料导热系数可达9.713w/m·k，热膨胀系数4.28-5.87，与半导体硅的热膨胀系数相匹配。可以满足高集成化、高频通讯等领域的电子封装应用。
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1.一种高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中升温的速率为5-10℃/min，并保温时长1-4h。
3.根据权利要求1所述的高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中氢氧化钙溶液为澄清石灰水，浓度为0.15-0.5％，滴加氢氧化钙溶液的质量为石墨烯质量的1-10倍。
4.根据权利要求1所述的高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述有机溶剂为乙醇或二甲苯。
5.根据权利要求1所述的高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述分散剂为蓖麻油、鱼油、磷酸酯和三乙醇胺中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1所述的高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述粘结剂为聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤
8.根据权利要求1所述的高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述的均化剂为环己烷或环己酮。
...【技术特征摘要】
1.一种高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中升温的速率为5-10℃/min，并保温时长1-4h。
3.根据权利要求1所述的高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤s3中氢氧化钙溶液为澄清石灰水，浓度为0.15-0.5％，滴加氢氧化钙溶液的质量为石墨烯质量的1-10倍。
4.根据权利要求1所述的高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述有机溶剂为乙醇或二甲苯。
5.根据权利要求1所述的高导热的低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙俊，陈林，李潇潇，刘研研，甘征亚，田兴友，
申请(专利权)人：安徽工业技术创新研究院六安院，
类型：发明
国别省市：
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