【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学品回收，特别涉及一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法和装置。
技术介绍
1、超净高纯试剂也称湿法化学品或工艺化学品，是大规模或超大规模集成电路及高档半导体器件制造过程中的关键化学品，主要用于硅单晶片的清洗、光刻、腐蚀等工序中，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重要的影响。对于兆位级器件，0.10μm的颗粒就可能造成器件失效。亚微米级(1.0～0.35um)器件要求0.1μm的颗粒在10个/片以下，同时要求各种金属杂质(如fe、cu、cr、ni、al、na等)控制在目前分析技术的检测下限以下(约为1×1010原子/cm2)。目前，国际semi标准化组织将超净高纯试剂按应用范围分为四个等级：semi-c1标准(适用于>1.2μm ic工艺技术的制作)、semi-c7标准(适用于0.8～1.2μm ic工艺技术的制作)、semi-c8标准(适用于0.2～0.6μm ic工艺技术的制作)、semi-c12标准(适用于0.09～0.2μm ic工艺技术的制作)。
2、现有的光刻胶废液中回收丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，大多通过将丙二醇甲醚转化成丙二醇甲醚醋酸酯后再精馏提纯，这种方法无法回收丙二醇甲醚，同时金属离子含量无法达到semi-c12标准等级。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法和装置，该方法和装置能够从光刻胶废液中直接回收丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚，且
2、本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，包括以下步骤：
4、步骤1：对光刻胶废液进行蒸发处理得到有机蒸汽；
5、步骤2：对有机蒸汽进行脱水处理后并经过冷凝得到有机液体；
6、步骤3：有机液体经过第一精馏塔精馏后得到轻组分和重组分，其中，重组分为二甲基亚砜，其从第一精馏塔塔底排出，轻组分为丙二醇甲醚与丙二醇甲醚醋酸酯的混合物；
7、步骤4：将第一精馏塔塔顶的轻组分引入第二精馏塔，以分离得到丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯，其中，丙二醇甲醚为轻组分从塔顶排出，丙二醇甲醚醋酸酯为重组分从塔底排出；
8、步骤5：对第二精馏塔排出的丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯分别进行去除金属离子的处理，得到电子级丙二醇甲醚和电子级丙二醇甲醚醋酸酯。
9、进一步的，所述步骤1具体包括：
10、将光刻胶废液加入到蒸发器，加热至160～200℃后得到分离的固定杂质和有机蒸汽，其中，固体杂质从蒸发器的底部排出，有机蒸汽从蒸发器的气体出口排出；所述光刻胶废液包括但不限于丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、二甲基亚砜、水、金属离子。
11、进一步的，所述步骤2具体包括：
12、有机蒸汽中的水蒸气从第一过滤膜的渗透侧渗出，在第二冷凝器冷凝温度为-2～5℃，压力为3-5kpa的作用下冷凝形成液体排出，而位于第一过滤膜的渗余侧的有机蒸汽在第一冷凝器冷凝温度为-20～-10℃的作用下形成有机液体并保存在第一储罐中，其中，第一过滤膜为优先透水渗透汽化膜，选用na分子筛膜、pva膜中的一种。
13、进一步的，所述步骤3中第一精馏塔的操作压力为10～20kpa，塔顶采出温度为50～70℃，回流比为1～3，塔釜温度为100～120℃，塔顶轻组分的含量99.80％～99.90％。
14、进一步的，所述步骤4中第二精馏塔的操作压力为10～20kpa，塔顶采出温度为45～65℃，回流比为1～3，塔釜温度为60～90℃，塔顶轻组分的含量99.50％～99.70％，塔底重组分的含量为99.80％～99.90％。
15、进一步的，所述步骤5中对第二精馏塔排出的丙二醇甲醚进行处理，得到电子级丙二醇甲醚，具体包括：
16、丙二醇甲醚从第二精馏塔塔顶采出直接进入第二储罐，经过第一加热器加热至60～80℃后进入第二过滤膜，第二过滤膜的渗余侧液体回到第二储罐，渗透侧液体在第三冷凝器冷凝温度为-20～-10℃、压力为3～5kpa的作用下形成电子级丙二醇甲醚并从第三冷凝器底部出口采出，其中，第二过滤膜为金属离子净化膜，其材料为含碳球聚合物的pfa复合膜。
17、进一步的，所述步骤5中对第二精馏塔排出的丙二醇甲醚醋酸酯进行处理，得到电子级丙二醇甲醚醋酸酯，具体包括：
18、丙二醇甲醚醋酸酯从第二精馏塔的塔底直接进入第三过滤膜，位于第三过滤膜渗余侧液体返回第二精馏塔再沸器并回到塔底，此时丙二醇甲醚醋酸酯温度为60～90℃，第三过滤膜的渗透侧液体在第四冷凝器冷凝温度为-20～-10℃、压力为3～5kpa的作用下形成电子级丙二醇甲醚醋酸酯并从第四冷凝器底部出口采出，其中，第三过滤膜为金属离子净化膜，其材料为含碳球聚合物的pfa复合膜。
19、一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的装置，用于从光刻胶废液中提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚，包括：
20、提取模块，所述提取模块包括蒸发器、第一过滤膜、第一冷凝器、第二冷凝器、第一真空泵、第一储罐，所述蒸发器气体出口与第一过滤膜进口连接，所述蒸发器底部出口排出固体杂质，所述第一过滤膜渗余侧出口与第一冷凝器进口连接，所述第一过滤膜渗透侧出口与第二冷凝器进口连接，所述第一冷凝器出口与第一储罐进口连接，所述第二冷凝器气体出口与第一真空泵连接，所述第二冷凝器底部出口用于排出水分，其中，所述第一过滤膜为优先透水渗透汽化膜，选用na分子筛膜、pva膜中的一种；
21、精馏模块，所述精馏模块包括第一精馏塔和第二精馏塔，所述第一储罐的出口与所述第一精馏塔的进口连接，所述第一精馏塔塔底采出重组分二甲基亚砜，所述第一精馏塔塔顶与所述第二精馏塔进口连接，所述第二精馏塔塔顶采出丙二醇甲醚，所述第二精馏塔塔底采出丙二醇甲醚醋酸酯；
22、第一去金属离子模块，所述第一去金属离子模块与所述第二精馏塔的塔顶连接，用于对第二精馏塔塔顶排出的丙二醇甲醚进行处理，得到电子级丙二醇甲醚；
23、第二去金属离子模块，所述第二去金属离子模块与所述第二精馏塔的塔底连接，用于对第二精馏塔塔底排出的丙二醇甲醚醋酸酯进行处理，得到电子级丙二醇甲醚醋酸酯；
24、所述光刻胶废液包括但不限于丙二醇甲醚醋酸酯、丙二醇甲醚、二甲基亚砜，水，金属离子。
25、进一步的，所述第一去金属离子模块包括第二储罐、加热器、第二过滤膜、第三冷凝器和第二真空泵，所述第二储罐的第一进口与所述第二精馏塔塔顶连接，所述第二储罐出口与加热器进口连接，所述加热器出口与第二过滤膜进口连接，所述第二过滤膜渗余侧出口与第二储罐的第二进口连接，所述第二过滤膜的渗透侧出口与第三冷凝器进口连接，所述第三冷凝器的顶部出口与所述第二真空泵连接，所述第三冷凝器的底部出口用于排出电子级丙二醇甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，所述步骤1具体包括：
3.根据权利要求1所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，所述步骤2具体包括：
4.根据权利要求1所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，所述步骤5中对第二精馏塔(10)排出的丙二醇甲醚进行处理，得到电子级丙二醇甲醚，具体包括：
6.根据权利要求5所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，所述步骤5中对第二精馏塔(10)排出的丙二醇甲醚醋酸酯进行处理，得到电子级丙二醇甲醚醋酸酯，具体包括：
7.根据权利要求6所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，所述第二过滤膜(14)和第三过滤膜(17)均为金属离子净化膜，其材料为含碳球聚合物的PFA复合膜，所述含碳球聚合物的PFA复
8.一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的装置，用于从光刻胶废液中提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚，其特征在于，包括：
9.根据权利要求8所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的装置，其特征在于，所述第一去金属离子模块包括第二储罐(12)、加热器(13)、第二过滤膜(14)、第三冷凝器(15)和第二真空泵(19)，所述第二储罐(12)的第一进口与所述第二精馏塔(10)塔顶连接，所述第二储罐(12)出口与加热器(13)进口连接，所述加热器(13)出口与第二过滤膜(14)进口连接，所述第二过滤膜(14)渗余侧出口与第二储罐(12)的第二进口连接，所述第二过滤膜(14)的渗透侧出口与第三冷凝器(15)进口连接，所述第三冷凝器(15)的顶部出口与所述第二真空泵(19)连接，所述第三冷凝器(15)的底部出口用于排出电子级丙二醇甲醚，其中，第二过滤膜(14)为金属离子净化膜，其材料为含碳球聚合物的PFA复合膜。
10.根据权利要求9所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的装置，其特征在于，所述第二去金属离子模块包括第三过滤膜(17)和第四冷凝器(18)，所述第二精馏塔(10)塔底出口与所述第三过滤膜(17)进口连接，第三过滤膜(17)的渗余侧出口依次连接所述第二精馏塔再沸器(16)和第二精馏塔(10)的塔底，所述第三过滤膜(17)的渗透侧出口与第四冷凝器(18)的进口连接，所述第四冷凝器(18)的顶部出口与所述第二真空泵(19)连接，所述第四冷凝器(18)的底部出口用于排出电子级丙二醇甲醚醋酸酯，其中，第三过滤膜(17)为金属离子净化膜，其材料为含碳球聚合物的PFA复合膜。
...【技术特征摘要】
1.一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，所述步骤1具体包括：
3.根据权利要求1所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，所述步骤2具体包括：
4.根据权利要求1所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，所述步骤5中对第二精馏塔(10)排出的丙二醇甲醚进行处理，得到电子级丙二醇甲醚，具体包括：
6.根据权利要求5所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，所述步骤5中对第二精馏塔(10)排出的丙二醇甲醚醋酸酯进行处理，得到电子级丙二醇甲醚醋酸酯，具体包括：
7.根据权利要求6所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的方法，其特征在于，所述第二过滤膜(14)和第三过滤膜(17)均为金属离子净化膜，其材料为含碳球聚合物的pfa复合膜，所述含碳球聚合物的pfa复合膜制备方法如下：
8.一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的装置，用于从光刻胶废液中提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚，其特征在于，包括：
9.根据权利要求8所述的一种提取丙二醇甲醚醋酸酯及丙二醇甲醚的装...
【专利技术属性】
技术研发人员：相里粉娟，林鑫，王成，李旭洋，戴萍萍，丁晓斌，
申请(专利权)人：山东产研久膜科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：
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