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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金刚石加工领域,具体涉及一种多尺度微结构金刚石器件及其制备方法。
技术介绍
1、金刚石具有极高的硬度与导热率,优异的生物相容性,且掺杂后可以获得卓越的半导体性能,在芯片、传感器、微机电系统及医疗器械等领域有重要的应用前景,而制备微结构是制备微小型金刚石器件的重要手段。
2、现有的相关专利未见提出多尺度微结构金刚石器件。中国专利号cn112296524b公开一种大长径比20:1~5:1金刚石微结构的激光加工方法,单根圆锥状长度可达150~250μm,但未提出更多尺度的微结构。中国专利号cn111962042a公开一种利用激光诱导有序成核的金刚石微结构原位制备方法,通过mpcvd设备进行氢气、氩气混合气氛下的偏压辅助反应离子刻蚀制备出有序排布、尺寸一致及密度可控的金刚石锥状阵列结构,但未提出多尺度微结构。
3、现有金刚石器件种类单一,缺少微结构金刚石器件,尤其是缺乏多尺度微结构金刚石器件;金刚石材料的高硬度和化学惰性,致使很难用常规方法实现金刚石表面微结构的加工,而多尺度微结构金刚石器件的制备更是无法或难以实现;等离子体刻蚀技术可有效制备金刚石表面微结构,但工艺复杂且设备昂贵;高温氧化技术通过在金刚石材料表面负载一层金属活性催化剂高温氧化制备表面微孔,但难以控制刻蚀速度和深度。
4、多尺度微结构有可能让金刚石器件获得更多功能应用,但目前国内外还未有在金刚石材料上制备具有多尺度微结构的相关专利。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供
2、为了实现上述目的,本专利技术所采用的技术方案是:
3、本专利技术第一方面提供了一种多尺度微结构金刚石器件的制备方法,包括以下步骤:
4、(1)采用激光制备一级锥状微阵列结构:将金刚石材料置于加工平台,进行激光处理;
5、(2)采用激光制备二级层状微结构:调整激光加工参数,进行激光处理;
6、(3)三级表面微孔结构制备:将步骤(2)处理后的金刚石材料浸泡在电解液中,然后通电进行电解处理,并在电解过程中辅助超声波处理;
7、所述电解液包含h2o2和铁源,所述电解液的ph值为2-4。
8、本专利技术的方法首先可灵活调整超快激光工艺参数实现高长径比一级微结构,获得不同形态、几何尺寸、阵列密度及微结构间距的可控制造,其表面光滑、粗糙度低且无毛刺;其次,二次激光处理可控制造金刚石微阵列的二级层状微结构;最后,对各表面进行三级微孔结构制备,具备更高的比表面积和润湿性能,最终获得一种多尺度微结构金刚石器件,该器件有望用于各种领域,如传感器、生物和医疗等。
9、优选地,步骤(1)中,设置激光参数为:波长1020~1064nm,脉宽1~1000fs,功率5~30w,扫描速度30~90mm/s,频率80~600khz,路径填充密度0.008~0.02mm。
10、优选地,步骤(2)中,设置激光参数为:波长1020~1064nm,脉宽1~1000fs,功率2~10w,扫描速度90~500mm/s,频率80~400khz,路径填充密度0.001~0.01mm,激光路径几何形状单边路径总偏移量控制在0~100μm内。
11、优选地,所述铁源为feso4、fecl2、fe3o4、feo、羰基铁粉、羰基氧化铁中的一种,其浓度分别为:feso40.15~0.4mol/l,fecl20.15~0.4mol/l,fe3o46~15g/l,feo 6~15g/l,羰基铁粉6~15g/l,羰基氧化铁6~15g/l。本专利技术中,所述羰基铁粉是由铁和一氧化碳反应生成的铁羰基化合物,主要成分是羰基铁(铁的羰基化合物),即铁的羰基配合物,可作为催化剂和催化剂的前体。本专利技术中,所述羰基氧化铁是一种含有铁、碳、氧的化合物,通常是铁氧化物的一种,其中铁与碳和氧结合形成复合物,也可用于催化反应。
12、优选地,所述h2o2的浓度为5~15wt%。
13、优选地,所述电解处理的时间为1~3h;所述电解处理的电压为2~12v,电流强度为0.04~2a。
14、优选地,所述电解处理的阳极材料包括铂、掺硼金刚石和碳纳米管中的一种,阴极材料包括碳/石墨毡(gac)、活性炭纤维(acf)、炭海绵(cs)、石墨、网状玻璃化碳(rvc)、碳聚四氟乙烯复合阴极和气体扩散电极(gde)中的一种,电极间距为2~4cm。
15、优选地,所述电解过程中保持电解液温度为10~25℃。
16、优选地,所述超声波处理的超声功率为80~160w,频率为35~50khz。
17、本专利技术第二方面提供了一种多尺度微结构金刚石器件,由所述的多尺度微结构金刚石器件的制备方法制备得到。
18、优选地,所述多尺度微结构金刚石器件的孔隙率为10%~45%,表面接触角为8~30°。
19、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
20、针对金刚石激光加工,一级锥状微阵列结构表面微观形貌粗糙度低,ra值1.7~2.3μm;所制备多尺度微结构金刚石器件孔隙率在10%~45%,比表面积可大幅提升30%~75%;金刚石材料生物相容性良好,细胞活力试验(mtt)测定相较于钛金属可提升12%~20%;润湿性能接触角在8~30°,可有效拓展金刚石应用领域。
21、本专利技术的制备方法材料利用率高,能够加工大长径比、尖端锋锐、多级层状微结构的金刚石锥状阵列,可灵活调整阵列形态、密度、几何尺寸及微结构间距,组装方便,适宜大批量生产。
22、针对金刚石材料化学惰性高、反应困难的问题,通过可以促进金刚石表面多孔化的腐蚀液进行表面处理,并采用电、超声波发生器强化多孔化腐蚀速率,原位产生氧化剂h2o2可避免在运输、储存和操作过程的危险,大大减少成本,且良好的协同效应展现出绿色无污染,处理高效等特点,实现表面多阶层微结构金刚石锥状阵列多孔化。
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1.一种多尺度微结构金刚石器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的多尺度微结构金刚石器件的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,设置激光参数为:波长1020~1064nm,脉宽1~1000fs,功率5~30W,扫描速度30~90mm/s,频率80~600KHz,路径填充密度0.008~0.02mm。
3.根据权利要求1所述的多尺度微结构金刚石器件的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,设置激光参数为:波长1020~1064nm,脉宽1~1000fs,功率2~10W,扫描速度90~500mm/s,频率80~400KHz,路径填充密度0.001~0.01mm,激光路径几何形状单边路径总偏移量控制在0~100μm内。
4.根据权利要求1所述的多尺度微结构金刚石器件的制备方法,其特征在于,所述铁源为FeSO4、FeCl2、Fe3O4、FeO、羰基铁粉、羰基氧化铁中的一种,其浓度分别为:FeSO40.15~0.4mol/L,FeCl20.15~0.4mol/L,Fe3O46~15g/L,FeO 6~15g/L,羰基铁粉6~15g/
5.根据权利要求1所述的多尺度微结构金刚石器件的制备方法,其特征在于,所述H2O2的浓度为5~15wt%。
6.根据权利要求1所述的多尺度微结构金刚石器件的制备方法,其特征在于,所述电解处理的时间为1~3h;所述电解处理的电压为2~12V,电流强度为0.04~2A。
7.根据权利要求1所述的多尺度微结构金刚石器件的制备方法,其特征在于,所述电解过程中保持电解液温度为10~25℃。
8.根据权利要求1所述的多尺度微结构金刚石器件的制备方法,其特征在于,所述超声波处理的超声功率为80~160W,频率为35~50KHz。
9.一种多尺度微结构金刚石器件,其特征在于,由权利要求1-8任一项所述的多尺度微结构金刚石器件的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的多尺度微结构金刚石器件,其特征在于,所述多尺度微结构金刚石器件的孔隙率为10%~45%,表面接触角为8~30°。
...【技术特征摘要】
1.一种多尺度微结构金刚石器件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的多尺度微结构金刚石器件的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,设置激光参数为:波长1020~1064nm,脉宽1~1000fs,功率5~30w,扫描速度30~90mm/s,频率80~600khz,路径填充密度0.008~0.02mm。
3.根据权利要求1所述的多尺度微结构金刚石器件的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,设置激光参数为:波长1020~1064nm,脉宽1~1000fs,功率2~10w,扫描速度90~500mm/s,频率80~400khz,路径填充密度0.001~0.01mm,激光路径几何形状单边路径总偏移量控制在0~100μm内。
4.根据权利要求1所述的多尺度微结构金刚石器件的制备方法,其特征在于,所述铁源为feso4、fecl2、fe3o4、feo、羰基铁粉、羰基氧化铁中的一种,其浓度分别为:feso40.15~0.4mol/l,fecl20.15~0.4mol/l,fe3o46~...
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