【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于绝缘靴制备，具体地，涉及一种电力抢修用绝缘靴及其制备方法。
技术介绍
1、电力的应用是现代社会人们生活和工作密不可分的重要组成部分，人们为了避免电的危险性，往往采取很多保护措施，在台风天气或洪涝灾害导致停电事故时，为尽快抢修恢复供电，抢修人员必须涉水进入停电区域进行抢修复电工作，以往电工在带电作业时穿着的绝缘靴一般为橡胶水靴，其在低压电压时具有较好的电绝缘性能，但在高电压时其绝缘性能则明显下降，况且这种绝缘靴防酸碱、防油能力也差，特别是工作环境恶劣的矿山矿井下作业，不但要绝缘，还要能防穿刺防砸，方能保障作业人员的安全。现有的硅橡胶靴具有良好的疏水性能，但由于长期受到日照、雨淋和温差等环境的影响，发生老化现象，空气中的污秽物累积降低其绝缘性能，这种现象称为硅橡胶靴的漏电起痕破坏，因此，提供一种绝缘性能好的电力抢修用靴是目前需要解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种电力抢修用绝缘靴及其制备方法，通过加入保护剂提高硅橡胶的耐漏电起痕性能和削弱硅橡胶的降解碳化性能，减少传统硅橡胶绝缘靴漏电起痕问题的发生，增强其绝缘性能。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种电力抢修用绝缘靴，包括以下重量份原料：甲基乙烯基硅橡胶100-120份，甲基硅油4-6份，氢氧化铝5-7份，羟基硅油6-8份，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷2-4份，保护剂1-3份，硫化剂1份；
4、该电力抢修用绝缘靴由以下步骤制成：>
5、第一步、按照上述重量份准备各原料；
6、第二步、将甲基乙烯基硅橡胶在开炼机上塑炼2min，之后加入保护剂混炼20min，再加入甲基硅油、氢氧化铝、羟基硅油、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷进行混炼得到混胶，加入硫化剂在平板硫化机上进行硫化，硫化条件为温度160-170℃，压力10mpa，时间15min，最后将样品放入温度为160℃烘箱中放置8h得到硫化成型的硅橡胶混料；
7、第三步、将第二步所得的硅橡胶混料转移至模具中进行注塑成型，得到电力抢修用绝缘靴。
8、进一步地，所述硫化剂为dcbp硫化剂。
9、进一步地，保护剂由以下步骤制成：
10、步骤1、将3-硝基苯甲酰基叠氮化物和干燥的甲苯加入三口烧瓶中，氮气保护下，回流反应40min后，冷却至室温，向三口烧瓶中滴加3-硝基苯胺的甲苯溶液，滴加结束后，升温至110-120℃，搅拌反应4-6h，反应结束后，停止加热，静置4h后抽滤，滤饼用甲苯洗涤3次，于60℃真空烘箱中干燥至恒重，得到中间体1；3-硝基苯甲酰基叠氮化物、干燥的甲苯、3-硝基苯胺的甲苯溶液的用量比为28.7mmo l：58-62ml：150ml，其中3-硝基苯胺的甲苯溶液由3-硝基苯胺和甲苯按照29.6-30mmo l：150ml混合而成；利用3-硝基苯甲酰基叠氮化物和3-硝基苯胺为底物，合成含有脲基的中间体1；
11、反应过程如下：
12、
13、步骤2、将中间体1和异丙醇加入三口烧瓶中，再加入钯炭，升温至85-90℃，向三口烧瓶中滴加质量分数76％的水合肼溶液，控制滴加速度1滴/秒，滴加结束后，搅拌反应5h，冷却，过滤，滤液旋蒸至体积的1/3，加入去离子水析出白色固体，白色固体再于无水乙醇中重结晶，得到中间体2；中间体1、异丙醇、钯炭和水合肼溶液的用量比为5mmo l：100ml：0.6-0.8g：9.5-11.4ml；利用水合肼溶液、钯炭还原中间体1得到中间体2；
14、反应过程如下：
15、
16、步骤3、向反应瓶中加入3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、二氯亚砜和二甲基甲酰胺，升温至58-62℃，转速60-80r/min条件下搅拌反应1h，冷却至室温，得到中间体3；然后控制反应温度0-5℃，向反应瓶中滴加中间体2的氯仿溶液，1h内滴加结束，滴加结束后，加入质量分数20％的氢氧化钠溶液，升温至19-21℃，搅拌反应2h，反应结束后，静置分液，有机层减压蒸馏，得到中间体4；3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、二氯亚砜、二甲基甲酰胺、中间体2的氯仿溶液、氢氧化钠溶液的用量比为30mmo l：30mmo l：48-63ml：8-10ml：10ml，中间体2的氯仿溶液由中间体2和氯仿按照30mmo l：6-8ml混合而成；先将3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酰氯化，再与中间体2发生取代反应，得到中间体4；
17、反应过程如下：
18、
19、步骤4、将4-(三氟甲基)-l-苯丙氨酸、三乙胺和四氢呋喃于三口烧瓶中磁力搅拌，在0℃条件下加入中间体4，随后加入4-二甲氨基吡啶和n,n’-二环己基碳二亚胺，升温至25℃，反应3h后，将反应液减压浓缩至体积1/3，浓缩液用乙酸乙酯萃取，有机相用质量分数5％碳酸氢钠溶液洗涤后，再用无水硫酸钠干燥，减压浓缩至恒重，得到中间体5；其中4-(三氟甲基)-l-苯丙氨酸、三乙胺、四氢呋喃、中间体4、4-二甲氨基吡啶和n,n’-二环己基碳二亚胺的用量比为30mmo l：3ml：68-70ml：30mmo l：1.3-1.5g：0.8-1.4g；4-(三氟甲基)-l-苯丙氨酸和中间体4发生酰胺反应得到中间体5；
20、反应过程如下：
21、
22、步骤5、将中间体5、甲基丙烯酸缩水甘油酯和四氢呋喃加入三口烧瓶中，室温条件下搅拌反应2h，得到中间体6，然后向三口烧瓶中加入偶联剂kh-590，转速60-80r/min搅拌5min后，通入氮气，升温至40℃，加入催化剂三乙胺，回流反应1-2h，反应结束后，加入质量分数20％的盐酸溶液调整ph值至7，振荡20min后静置分液，有机相减压蒸馏至恒重，得到中间体7；中间体5、甲基丙烯酸缩水甘油酯、四氢呋喃和偶联剂kh-590的用量比为30mmo l：30-33mmo l：80-95ml：30mmo l，三乙胺的用量为偶联剂kh-590质量的1.0-1.2％；中间体5与甲基丙烯酸缩水甘油酯发生开环反应得到中间体6，中间体6与偶联剂kh-590在三乙胺的催化作用下发生加成反应得到中间体7；
23、反应过程如下：
24、
25、步骤6、将纳米二氧化硅、无水乙醇和去离子水加入烧瓶中，频率40-50khz下超声分散20min，然后向烧瓶中加入中间体7，超声20min后，转速100-200r/min条件下搅拌反应2h，再于转速1000-1200r/min下离心15min，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤3-5次后，于80℃烘箱中干燥至恒重，得到保护剂；纳米二氧化硅、无水乙醇、去离子水和中间体7的用量比为2g：40ml：40ml：1.3-1.5g；中间体7的-si-o-ch3水解成-s i-oh，与二氧化硅表面的羟基发生缩合发生，使中间体7接枝与二氧化硅表面得到保护剂。
26、本专利技术的有益效果：
27本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电力抢修用绝缘靴，其特征在于，包括以下重量份原料：甲基乙烯基硅橡胶100-120份，甲基硅油4-6份，氢氧化铝5-7份，羟基硅油6-8份，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷2-4份，保护剂1-3份，硫化剂1份；
2.根据权利要求1所述的一种电力抢修用绝缘靴，其特征在于，步骤4中4-(三氟甲基)-L-苯丙氨酸、三乙胺、四氢呋喃、中间体4、4-二甲氨基吡啶和N,N’-二环己基碳二亚胺的用量比为30mmol：3mL：68-70mL：30mmol：1.3-1.5g：0.8-1.4g。
3.根据权利要求1所述的一种电力抢修用绝缘靴，其特征在于，步骤5中中间体5、甲基丙烯酸缩水甘油酯、四氢呋喃和偶联剂KH-590的用量比为30mmo l：30-33mmol：80-95mL：30mmol，三乙胺的用量为偶联剂KH-590质量的1.0-1.2％。
4.根据权利要求1所述的一种电力抢修用绝缘靴的制备方法，其特征在于，步骤如下：
【技术特征摘要】
1.一种电力抢修用绝缘靴，其特征在于，包括以下重量份原料：甲基乙烯基硅橡胶100-120份，甲基硅油4-6份，氢氧化铝5-7份，羟基硅油6-8份，乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷2-4份，保护剂1-3份，硫化剂1份；
2.根据权利要求1所述的一种电力抢修用绝缘靴，其特征在于，步骤4中4-(三氟甲基)-l-苯丙氨酸、三乙胺、四氢呋喃、中间体4、4-二甲氨基吡啶和n,n’-二环己基碳二亚胺的用量比为30mmol：3ml：...
【专利技术属性】
技术研发人员：高森森，申辉，丁鹏，姜晴，
申请(专利权)人：安徽冠泓塑业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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