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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能纳米材料领域,具体涉及蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的制备方法及其应用。
技术介绍
1、贵金属纳米粒子具有优异的光学特性、催化特性、电子特性以及生物兼容性,在传感器、催化、电子器件和医疗等领域都已经被广泛应用。这些优异的性能主要取决于它们的形貌、尺寸、形状以及结构组成。目前,人们已经合成了一系列具有不同结构的贵金属纳米粒子,如球形纳米结构、棒状纳米结构、片状纳米结构、中空纳米结构、核壳(core-shell)纳米结构、蛋黄-壳(yolk-shell)纳米结构。其中,蛋黄-壳纳米结构,由外壳、内核、空腔组成,是核壳结构与中空结构的组合。由于其内部间隙的存在,蛋黄-壳纳米结构比中空纳米结构和核壳纳米结构具有更好的应用潜能。
2、目前所制备的蛋黄-壳(yolk-shell)纳米结构,广泛采用的方法是依赖于使用mof复合材料(公开号:cn110125428a),二氧化硅微球(公开号:cn109999798a),或者其他半导体复合材料(钴酸锰多孔微球)作为前驱体,通过置换反应制备。但是,对于贵金属蛋黄-壳(yolk-shell)纳米结构的研究还比较少,主要集中在使用金纳米棒、金银纳米棒以及金银纳米立方体为模板,通过伽尔瓦尼置换反应来实现金银双金属结构,但该操作方法存在制备过程复杂、操作要求高等问题。
技术实现思路
1、专利技术的目的是提供蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的制备方法及其应用,以球形纳米金为种子,通过对苯二酚的强还原作用,能够实现金银壳层的制备,同
2、本专利技术提供了如下技术方案:
3、本专利技术提供一种蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
4、s1:制备金纳米种子:向二口烧瓶中加入48ml超纯水和0.5ml的1%的氯金酸溶液(约25mm),加热至沸腾。然后加入1.5ml质量分数为1%的柠檬酸钠溶液,保温30min后自然冷却得到金纳米种子胶体溶液。
5、s2:制备生长的金纳米颗粒:向二口烧瓶中加入45.5ml超纯水和2ml的1%的0.1m的三羟基氨基甲烷(tb)溶液,加热至92℃。接下来依次加入上述2ml金纳米种子胶体溶液,和0.5ml的25mm的氯金酸(haucl4)溶液。反应30min后获得生长的金纳米颗粒。
6、s3:au@auag双金属结构的制备:以2ml生长的金纳米颗粒为种子,加入4.5ml质量分数为2%的pvp溶液。然后依次加入160μl的50mm的对苯二酚溶液、32-128μl的25mm硝酸银(agno3)溶液和32-128μl的25mm氯金酸(haucl4)溶液;在转速300rpm下室温搅拌30分钟,即可获得具有中空间隙的au@auag蛋黄-壳结构。
7、进一步的,s3中采用添加60μl的25mm硝酸银(agno3)溶液和100μl的25mm氯金酸(haucl4)溶液,使得银金比为:ag:au=3:5。
8、进一步的,s3调节硝酸银和氯金酸的用量,从而获得中空间隙大小可以调节的au@auag蛋黄-壳结构。
9、进一步的,s3中采用添加128μl的25mm硝酸银(agno3)溶液和32μl 25mm氯金酸(haucl4)溶液,使得银金比为:ag:au=4:1。
10、进一步的,s3中采用添加32μl的25mm硝酸银(agno3)溶液和128μl 25mm氯金酸(haucl4)溶液,使得银金比为:ag:au=1:4。
11、根据上述方法所制得的蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的应用,将制备的au@auag蛋黄-壳结构在4-硝基苯酚加氢还原为4-氨基苯酚(4-ap)的模式催化反应中,证明了au@auag蛋黄-壳纳米粒子具有优秀的催化应用性能。
12、本专利技术的有益效果:
13、1.以球形纳米金为种子,通过对苯二酚的强还原作用,能够实现金银壳层的制备,同时由于所加的氯金酸中氯金根离子还原后,所释放的氯离子可以和银离子结合形成氯化银(agcl)模板,由于银离子被还原成单质银,使得氯化银能被刻蚀,形成中空的空洞结构,从而可以很好的实现具有中空结构的金银贵金属蛋黄-壳(yolk-shell)纳米结构的制备;中间空隙的蛋黄-壳结构,制作操作方便,反应迅速,过程简单,能够促进贵金属纳米材料在诸如催化、光热转换、sers和生物传感等领域的广泛应用。
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1.蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:S3中添加60μL的25mM硝酸银溶液和100μL的25mM氯金酸溶液,使得银金比为:Ag:Au=3:5。
3.根据权利要求1所述的蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:S3调节硝酸银和氯金酸的用量,从而获得中空间隙大小可以调节的Au@AuAg蛋黄-壳结构。
4.根据权利要求3所述的蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:S3中添加128μL的25mM硝酸银溶液和32μL 25mM氯金酸溶液,使得银金比为:Ag:Au=4:1。
5.根据权利要求3所述的蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:S3中添加32μL的25mM硝酸银溶液和128μL 25mM氯金酸溶液,使得银金比为:Ag:Au=1:4。
6.根据权利要求1-5任意一项所述方法所制得的蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的应用,其特征在于:将制备的Au@AuAg蛋黄
...【技术特征摘要】
1.蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:s3中添加60μl的25mm硝酸银溶液和100μl的25mm氯金酸溶液,使得银金比为:ag:au=3:5。
3.根据权利要求1所述的蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:s3调节硝酸银和氯金酸的用量,从而获得中空间隙大小可以调节的au@auag蛋黄-壳结构。
4.根据权利要求3所述的蛋黄-壳结构的金银贵金属纳米颗粒的制备方法,其特征在于:s3中添...
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