【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及新能源材料，特别涉及一种氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁及其制备方法和应用。
技术介绍
1、固态电池是未来锂离子电池的发展方向，而固态电解质是固态电池中最重要的材料之一。良好的导电性以及安全可靠性是固态电解质材料的优点。
2、但是有限的锂资源并不能满足人类未来的能源需求。寻求一种储量丰富的具有可替代锂的材料成为一个迫切的需求。镁和锂的化学性质相似而且离子半径相差很小，其离子带有两个电荷。因此，镁是一种理想的材料。
3、磷酸钛镁是一种新型的固态电解质材料，具有良好的电化学性能。但是在现有技术中磷酸钛镁生产过程中会产生焦磷酸钛杂峰，从而影响其纯度，进而影响其在电池中的应用性能。而且初始的磷酸钛镁材料电子导电率较低，因此常需要通过掺杂或者包覆的形式来改善其电导率。
技术实现思路
1、本专利技术实施例提供了一种氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁及其制备方法和应用，目的是解决现有方法制备磷酸钛镁的过程中会产生焦磷酸钛杂峰，从而影响其磷酸钛镁的纯度，进而影响磷酸钛镁在电池中的应用性能的问题。
2、为此，第一方面，本专利技术实施例提供了一种氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁及其制备方法和应用，所述制备方法包括：
3、步骤s1，按化学计量比称取镁源材料和钛源材料，与去离子水一同置于砂磨机中，进行砂磨处理，得到第一混合溶液；
4、步骤s2，将一定量的浓磷酸添加到第一混合液中，搅拌处理，混合均匀得到第二混合溶液；
5、步骤s3，将第二混合溶液进
6、步骤s4，将固体微粒进行球磨粉碎之后，置于马弗炉中，进行烧结处理，得到磷酸钛镁；
7、步骤s5，将磷酸钛镁球磨粉碎，加入去离子水球磨至粒径小于等于1μm，加入聚乙二醇-4000和硫脲搅拌混合均匀之后，再进行第二次喷雾干燥处理，然后再球磨粒径至小于等于1μm，得到前驱体；
8、步骤s6，将前驱体放入管式炉中进行预煅烧，之后再进行高温煅烧处理，得到氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁。
9、优选的，所述镁源材料包括：氧化镁和/或氢氧化镁；
10、所述钛源材料为二氧化钛；
11、所述第一混合溶液的固含量为20wt％-30wt％。
12、优选的，所述浓磷酸的质量浓度为85wt％；
13、所述浓磷酸占所述第一混合溶液的质量百分比为1.08％-1.62％。
14、优选的，所述步骤s1中砂磨处理的转速为2300rpm-2700rpm，砂磨时间为1.5小时-2小时；
15、所述步骤s2中搅拌处理的转速为1000rpm-1500rpm，搅拌时间为0.5小时-1小时。
16、优选的，所述步骤s3中的喷雾干燥处理和所述步骤s5中的喷雾干燥处理的具体条件均为：将第二混合溶液置于真空喷雾干燥机中，设置进口温度为300℃，出口温度为170℃，压力为100pa-130pa。
17、优选的，所述步骤s4中的烧结处理的温度为800℃-1000℃，烧结时间为2小时-5小时；
18、所述步骤s5中的第一前驱体与去离子水的质量百分比为20％-30％；
19、所述步骤s5中的聚乙二醇-4000、硫脲与磷酸钛镁的质量比为1：
20、[0.01-0.5]：2；
21、所述步骤s5中的球磨的转速为100rpm-150rpm。
22、优选的，所述步骤s6中预煅烧的温度为200℃-400℃，预煅烧1小时；
23、所述高温煅烧处理的温度为1100-1300℃，保温2小时-5小时。
24、第二方面，本专利技术实施例提供了一种上述第一方面所述的制备方法制备得到的氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁。
25、第三方面，本专利技术实施例提供了一种固态锂电池，所述固态锂电池包括第二方面所述的氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁。
26、优选的，所述固态锂电池包括全固态锂电池或半固态锂电池。
27、本专利技术实施例提供了一种氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁及其制备方法和应用，首先制备磷酸钛镁，之后将磷酸钛镁球磨粉碎，加入去离子水球磨至粒径小于等于1μm，再加入聚乙二醇-4000(peg-4000)和硫脲进行喷雾干燥处理，然后再球磨粒径至小于等于1μm，得到前驱体，将前驱体置于管式炉中进行预煅烧，之后先进行预煅烧再进行高温煅烧处理，最终得到氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁；本专利技术采用peg-4000、硫脲与磷酸钛镁一同喷雾造粒，使磷酸钛镁的表面附着有peg-4000和硫脲，之后经过煅烧处理，其中peg-4000在无氧环境中煅烧生成的炭黑附着于磷酸钛镁的表面，而硫脲提供了氮元素和硫元素，硫脲与peg4000混合后煅烧在炭黑表面留下缺陷并同时掺杂进氮原子和硫原子，形成双掺杂碳包覆层。
28、本专利技术实施例提供的制备方法，操作简单，成本低，可适用于规模化生产，通过该制备方法得到的氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁的，不会产生焦磷酸钛杂峰；将本专利技术氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁应用于固态锂电池中，其中掺杂的氮原子和硫原子可以提高材料的离子电导率，进而提高固态锂电池的倍率性能和循环性能。
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1.一种氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁及其制备方法和应用，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁源材料包括：氧化镁和/或氢氧化镁；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓磷酸的质量浓度为85wt％；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中砂磨处理的转速为2300rpm-2700rpm，砂磨时间为1.5小时-2小时；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的喷雾干燥处理和所述步骤S5中的喷雾干燥处理的具体条件均为：将第二混合溶液置于真空喷雾干燥机中，设置进口温度为300℃，出口温度为170℃，压力为100pa-130pa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的烧结处理的温度为800℃-1000℃，烧结时间为2小时-5小时；
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中预煅烧的温度为200℃-400℃，预煅烧1小时；
8.一种上述权利要求1-7任一所述的制备方法制
9.一种固态锂电池，其特征在于，所述固态锂电池包括权利要求8所述的氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固态锂电池包括全固态锂电池或半固态锂电池。
...【技术特征摘要】
1.一种氮硫双掺杂碳包覆磷酸钛镁及其制备方法和应用，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁源材料包括：氧化镁和/或氢氧化镁；
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓磷酸的质量浓度为85wt％；
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中砂磨处理的转速为2300rpm-2700rpm，砂磨时间为1.5小时-2小时；
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中的喷雾干燥处理和所述步骤s5中的喷雾干燥处理的具体条件均为：将第二混合溶液置于真空喷雾干燥机中，设置进口温度为300℃，...
【专利技术属性】
技术研发人员：代少杰，申彤，沈德赟，曹文卓，闫昭，李婷，
申请(专利权)人：宜宾南木纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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