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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物质组分分离领域,具体涉及一种高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物及其制备方法和应用。
技术介绍
1、玉米秸秆作为粮食生产的副产品,具有可再生、环保、供给量大等优点。但是,由于预处理技术限制,大量的玉米秸秆未能得到有效利用,未经处理直接排放到生态系统中,造成了农林秸秆的浪费、农田病虫害和环境污染,对土壤、大气和微生物产生负面影响。因此,如何有效地利用玉米秸秆为原料,生产高附加值产品,对资源利用和环境保护均具有重要意义。
2、玉米秸秆中主要含有纤维素、半纤维素和木质素三种组分,它们均可以转化为高附加值的产品。现有的玉米秸秆分离转化技术,很难实现对纤维素、半纤维素及木质素三大组分的高效地分离,因而难以进行后续的生物质转化,比如发酵生产乙醇、乳酸等能源、单体生物基材料。传统的乳酸生物合成仍是以淀粉质原料为底物,存在与人争粮、与粮争地的问题,目前利用可再生的木质纤维素为底物已经成为生物基材料单体合成的主要方向。玉米秸秆中的三素分离中,大多数是水相体系中使用强无机酸或强碱作为催化剂进行的,例如硫酸、盐酸和氢氧化钠。然而利用无机酸作为催化剂存在着诸多缺点,如纤维素分解程度较高导致难以进行后续利用(如5-羟甲基糠醛)、无机酸对设备腐蚀严重、安全问题显著等。而在水中使用强碱,在处理过程中会伴随半纤维素的降解,同时还存在碱的回收、中和、洗涤、环境污染等问题。
3、近年来,由于离子液体(ils)具有优异的物理化学性质尤其是较强的溶解能力,由不同的阳离子和阴离子组合构成的离子液体(ils)在生物质预处理领域表现出广
4、以上研究表明,离子液体预处理木质纤维素还有很大的提升空间,需要开发更加节能的溶解分离木质纤维素技术,以实现对木质纤维素资源高效利用。另外离子液体成本高、黏度大等问题,这也是限制其工业应用的重要因素。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物及其制备方法,通过设计的制备方法制备得到1,m-烷基-二(溴化-3-烷基咪唑)[cn-cm-cnim]br2,产物具有多电荷和多烷基结构;制备方法简单、高效,原料易得,成本低。
2、本专利技术还有一个目的在于提供一种高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物的应用,用于分离玉米秸秆,能够将秸秆中的木质素高效去除,获得高纯度的综纤维素,该分离方法操作简单,在溶解分离玉米秸秆中木质素的同时,可保留大量的综纤维素。
3、本专利技术具体技术方案如下:
4、一种高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物,所述高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物为1,m-烷基-二(溴化-3-烷基咪唑)[cn-cm-cnim]br2,其中m=1,2,4,6,n=1,2,4,8,12,16。
5、所述高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物的结构式为:
6、其中m=1,2,4,6,n=1,2,4,8,12,16。
7、本专利技术提供的一种高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物的制备方法,具体为:
8、将短链烷基咪唑溶解在无水乙醇中,加入二溴烷烃,保护气氛下,搅拌条件下,加热回流反应,反应结束后,分离纯化,获得高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物;
9、所述短链烷基咪唑和乙醇用量比为2-5mol/l;
10、所述短链烷基咪唑与二溴烷烃的物质的量之比为2.4:1-3.0:1;
11、所述短链烷基咪唑优选为甲基咪唑,所述二溴烷烃优选为1,2-二溴乙烷;
12、所述保护气氛为氮气;
13、所述加热回流反应,反应时间为24-48h,回流反应温度为65-100℃。
14、优选的,所述高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物为[c1-c2-c1im]br2。
15、所述分离纯化是指:反应结束,将样品旋转蒸发后,用石油醚重结晶三次以上;再放入干燥器中干燥至恒重后。
16、本专利技术提供的另外一种高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物的制备方法,包括以下步骤:
17、1)将醇钠溶于乙醇中,加入咪唑,滴加溴代烷烃,保护气氛下,搅拌加热回流反应,反应结束,分离纯化,得到烷基咪唑;
18、2)将烷基咪唑溶解在乙醇中,加入二溴代烷烃,保护气氛下,搅拌加热回流反应,反应结束,分离纯化,得到高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物。
19、步骤1)中,所述醇钠和乙醇的用量比为0.04-0.08g/ml;
20、步骤1)中,所述咪唑和溴代烷烃的摩尔比为1.3:1-1.8:1;
21、步骤1)中,所述咪唑和乙醇的用量比为2-3mol/l;
22、步骤1)中,所述溴代烷烃优选为溴代十六烷;
23、步骤1)中,所述醇钠优选为乙醇钠;
24、步骤1)中,所述保护气氛为氮气;
25、步骤1)中,搅拌加热回流反应,反应时间为24-48h,回流反应温度为60-75℃。
26、步骤1)中,所述分离纯化是指:反应结束后,取上层清液,旋转蒸发除去乙醇,将粗产物减压蒸馏得到烷基咪唑;
27、步骤2)中,所述烷基咪唑和乙醇的用量比为1-1.5mol/l;
28、步骤2)中,所述烷基咪唑和二溴代烷烃的摩尔比为2.4:1-3.0:1;
29、步骤2)中,所述二溴代烷烃优选为1,6-二溴己烷;
30、步骤2)中,所述保护气氛为氮气;
31、步骤2)中,所述搅拌加热回流反应,反应时间为24-48h,回流反应温度为85-100℃;
32、步骤2)中,所述分离纯化是指:旋转蒸发乙醇后,用石油醚重结晶三次以上,干燥至恒重。
33、本专利技术提供的一种高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物的应用,用于分离玉米秸秆,具体应用方法为:
34、将高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物与高沸点醇混合形成的选择性溶解木质素的溶解液,用于处理玉米秸秆。
35、优选的,将高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物溶解在高沸点醇中,加入玉米秸秆,升温,反应,反应结束后进行固液分离,得到含木质素的溶液与综纤维素。
36、所述高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物在高沸点醇中的浓度为1.0-5.0wt%本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物,其特征在于,所述高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物为1,m-烷基-二(溴化-3-烷基咪唑)[Cn-Cm-Cnim]Br2,结构式为:其中m=1,2,4,6,n=1,2,4,8,12,16。
2.一种权利要求1所述的高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述短链烷基咪唑与二溴烷烃的物质的量之比为2.4:1-3.0:1。
4.一种权利要求1所述的高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述咪唑和溴代烷烃的摩尔比为1.3:1-1.8:1。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述烷基咪唑和二溴代烷烃的摩尔比为2.4:1-3.0:1。
7.一种权利要求1所述的高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物的应用,其特征在于,所述高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物用于分离玉米秸秆,具体应用方法
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物在高沸点醇中的浓度为1.0-5.0wt%;所述溶解液和玉米秸秆固液比为1g:30mL-1g:10mL。
9.根据权利要求7或8所述的应用,其特征在于,所述高沸点醇为沸点180℃以上的醇。
10.根据权利要求7或8所述的应用,其特征在于,所述用于处理玉米秸秆,是指在氮气保护下进行,处理反应温度为100-160℃,时间为60-240min。
...【技术特征摘要】
1.一种高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物,其特征在于,所述高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物为1,m-烷基-二(溴化-3-烷基咪唑)[cn-cm-cnim]br2,结构式为:其中m=1,2,4,6,n=1,2,4,8,12,16。
2.一种权利要求1所述的高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述短链烷基咪唑与二溴烷烃的物质的量之比为2.4:1-3.0:1。
4.一种权利要求1所述的高效分离玉米秸秆的双子咪唑溴化物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述咪唑和溴代烷烃的摩尔比为1.3:1-1.8:1。
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【专利技术属性】
技术研发人员:陈礼平,卞国琛,葛岚,刘振,魏健,杨瑞,贾辰,王璇,
申请(专利权)人:安徽丰原集团有限公司,
类型:发明
国别省市:
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