【技术实现步骤摘要】
本披露涉及三组分晶体，其包含在合成氯虫苯甲酰胺的最后一步中产生的中间体。本披露进一步涉及用于使用本披露的三组分晶体制备氯虫苯甲酰胺的方法。
技术介绍
1、3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1h-吡唑-5-甲酸(式ii)和2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺(式iii)
2、
3、
4、是合成氯虫苯甲酰胺化合物(式i)的最后一步的关键中间体。
5、
6、用于生产较高纯度的具有式ii和iii的化合物的常规方法通常分别涉及两种中间体的重结晶步骤，这产生了更多的废物和产率损失。需要生产高纯度的具有式ii和iii的化合物的新方法。
技术实现思路
1、本披露涉及一种三组分晶体，其包含处于等摩尔比(1:1:1)的：
2、(a)具有式ii的化合物：
3、
4、(b)具有式iii的化合物；以及
5、
6、(c)胺碱。
7、本披露进一步涉及一种用于制备三组分晶体的方法，该三组分晶体包含处于等摩尔比(1:1:1)的：
8、(a)具有式ii的化合物：
9、
10、(b)具有式iii的化合物；以及
11、
12、(c)胺碱，
13、该方法包括以下步骤：
14、(i)在极性非质子溶剂中将该具有式ii的化合物、该具有式iii的化合物和该胺碱混合，和
15、(ii)从该极性非质子溶剂
16、本披露进一步涉及一种用于制备具有式i的化合物的方法
17、
18、该方法包括以下步骤：
19、(a)使三组分晶体在非质子极性溶剂中的悬浮液与酸活化剂反应，该三组分晶体包含处于等摩尔比(1:1:1)的：
20、(i)具有式ii的化合物：
21、
22、(ii)具有式iii的化合物；以及
23、
24、(iii)胺碱，
25、(b)使酸活化的具有式ii和iii的化合物的偶联进行到形成该具有式i的化合物。
26、本披露进一步涉及一种用于制备具有式i的化合物的方法
27、
28、该方法包括以下步骤：
29、(a)制备包含以下的混合物：具有式ii的化合物：
30、
31、具有式iii的化合物；以及
32、
33、胺碱和极性非质子溶剂，
34、(b)向该混合物中逐渐添加酸活化剂；以及
35、(c)使酸活化的具有式ii和iii的化合物的偶联进行到形成该具有式i的化合物；
36、其中该具有式i的化合物的种晶(seeding)材料
37、(i)在制备步骤(a)的该混合物时添加，
38、(ii)在步骤(b)中添加该酸活化剂之前添加至该混合物中；或者
39、(iii)在步骤(b)中添加该活化剂期间添加。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用于制备具有式I的化合物的方法
2.如权利要求1所述的方法，其中，该具有式I的化合物的种晶材料的量在约0.5mol-％至15mol-％的范围内。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中，包含该种晶材料的混合物具有在从约30℃至回流的范围内的温度。
4.如权利要求3所述的方法，其中，该温度在从约40℃至回流的范围内。
【技术特征摘要】
1.一种用于制备具有式i的化合物的方法
2.如权利要求1所述的方法，其中，该具有式i的化合物的种晶材料的量在约0.5mol-％至15mol-％的范围内。
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【专利技术属性】
技术研发人员：K·森诺高，K·伦德奎斯特，J·K·万泽尔，M·R·奥贝尔霍尔泽，E·G·德姆科，S·T·布思，
申请(专利权)人：FMC公司，
类型：发明
国别省市：
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