【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于结构吸波材料，具体涉及一种具有pyc/bn镶嵌纳米界面的宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、吸波材料根据应用方式的不同可分为吸波涂层和承载吸波一体化材料(即结构型吸波材料)。其中，结构型吸波材料由于吸波功能设计空间较大，并且不像吸波涂层必须考虑与基底材料的匹配性，受到了广泛的关注。面向高温环境使用时，陶瓷基复合材料(cmc)因其优异的强韧性、高温稳定性和电磁可调控性等特征，成为合适的高温结构型吸波材料候选。当环境温度发生变化时，吸波cmc的介电常数通常会随之变化，从而影响吸波性能。因此，发展宽温域范围内具备稳定吸波性能的cmc技术，是当前高温吸波材料领域的研究难点和重点。
2、目前，吸波cmc多基于单一结构设计，其损耗单元主要为纤维、基体或界面，室温下吸波性能较为优异。例如，耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料(阳海棠，罗衡.一种耐高温吸波结构一体化陶瓷基复合材料及其制备方法，中国，cn112876273b[p])和多尺度增韧铺层结构吸波陶瓷基复合材料(罗瑞盈，崔光远.多尺度增韧铺层结构吸波陶瓷基复合材料及其制备方法，中国，cn113754455b[p])等。上述专利及相关研究工作并未对陶瓷基复合材料的高温吸波性能进行报道，其宽温域使用潜力尚不明晰。一些研究表明，随温度升高，cmc中体积分数占比高的纤维和基体的电导率均会随之升高，导致cmc电导损耗提升，介电常数不断增大，吸波性能随之下降。例如，mu等(temperature-dependent d i e l ectr ic an
3、如前所述，升温中电导损耗的急剧增大是导致cmc介电常数持续增大的主因。若设法减少或抵消高温导致的电损增幅，则可有效降低cmc介电性能的温度依赖性，实现cmc吸波性能的高温稳定控制。tsangar i s(e l ectr i c modu l us and i nterfac i a lpo l ar i zat i on i n compos ite po l ymer i c systems.journa l of mater i al s sc i ence,1998；33:2027-37.)和banaszak(nanostructured mater i a l s for microwave receptors.progress i n mater i a l s sc i ence,2017,87:221-245.)研究发现，在微波波段，界面极化随温度升高呈现单调下降趋势。因此，对于一个主要由电导损耗和界面极化损耗构成的损耗材料，由于升温过程中两种损耗变化相互抵消，材料会表现出相对弱化的吸波性能的温度依赖性，这启示了一种宽温域吸波cmc的设计构想。
技术实现思路
1、鉴于现有技术的上述情况，本专利技术提出一种具有pyc/bn镶嵌纳米界面的宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料及其制备方法，以实现cmc宽温域电磁波吸收。
2、按照本专利技术的一个方面，提供一种宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料，其特征在于包括通过将多层低损型纤维布叠层定型而形成的预制体，所述叠层定型具体包括利用石英玻璃纤维纱在预制体的厚度方向上穿缝所述多层低损型纤维布，以确保最终得到的复合材料不会出现分层现象。所述复合材料还包括在所述预制体上沉积的热解碳(pyc)界面，所述pyc界面的表面上均匀分布有n i颗粒。所述复合材料还包括在pyc界面上沉积的氮化硼(bn)界面以及在所述bn界面上制备的低损型基体。
3、一种宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料，其特征在于包括通过将多层低损型纤维布叠层定型而形成的预制体，在所述预制体上沉积的热解碳界面，所述热解碳界面的表面上均匀分布有n i颗粒，在所述热解碳界面上沉积的氮化硼界面以及在所述bn界面上制备的低损型基体。
4、所述低损型纤维布采用的纤维包括：si c纤维，s i 3n4纤维，s io2纤维，al2o3纤维等电阻率大于106ω·cm的纤维。
5、其中所述低损型基体包括s i 3n4、s i cn、s i bcn等介电常数低于7，介电损耗低于0.1的陶瓷基体。
6、按照本专利技术的另一个方面，提供一种如上所述的宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料的制备方法：包括如下步骤：首先将多层低损型纤维布叠层定型形成预制体，然后在预制体上沉积pyc界面，并引入ni颗粒对连续pyc界面进行刻蚀从而形成不连续的pyc界面，再在pyc界面上沉积bn界面得到pyc/bn纳米镶嵌界面结构，最后在bn界面上沉积低损型基体实现宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料的制备。
7、具体地，包括：
8、步骤1：将多层低损型纤维布叠层铺于有孔的石墨磨具上，用石墨螺栓夹紧磨具的四边并固定。先使用石英玻璃纤维纱按一定的密度通过石墨模具中的孔在厚度方向上穿缝预制体，确保最终得到的复合材料不会出现分层现象。
9、步骤2：采用化学气相渗透(cvi)工艺，在预制体上沉积pyc界面。将待沉积样件放入cvipyc炉中，对cvi炉抽真空并升温至900～1000℃，然后向炉内通入碳源，沉积时间为10～60min。
10、步骤3：采用先驱体浸渍裂解(pip)工艺，在pyc表面制备均匀分布的ni颗粒。配置ni(no3)2·6h2o的有机溶液，将待浸渍样件放入配置好的溶液中，再将样件置于高温炉中，在ar气氛下升温至500℃，保温1.5h，保证ni(no3)2·6h2o完全热解为nio，在最后的0.5h通入h2，将nio还原为单质ni。后续再继续升温至600～1200℃(退火温度)，保温0.5～3h，退火后实现ni对pyc的刻蚀，得到非连续pyc。
11、步骤4：采用cvi工艺，沉积bn界面。将待沉积样件放入cvi bn炉中，首先对cvi炉抽真空并升温至600～1000℃，然后向炉内通入bc l3、nh3、h2和ar，并控制其流量比为1：3：5：5，其中bcl 3为硼源，nh3为氮源，h2为载气和反应气体，ar为稀释气体，沉积时间为10～30h。
12、步骤5：最后，采用cvi工艺制备低损型基体，得到一种具有pyc本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料，其特征在于包括通过将多层低损型纤维布叠层定型而形成的预制体，在所述预制体上沉积的热解碳界面，所述热解碳界面的表面上均匀分布有Ni颗粒，在所述热解碳界面上沉积的氮化硼界面以及在所述BN界面上制备的低损型基体。
2.按照权利要求1所述的宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料，其中所述低损型纤维布采用的纤维选自：电阻率大于106Ω·cm的SiC纤维、Si3N4纤维、SiO2纤维或Al2O3纤维。
3.按照权利要求1所述的宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料，其中所述低损型基体选自介电常数低于7，并且介电损耗低于0.1的Si3N4、SiCN或SiBCN陶瓷基体。
4.一种按照权利要求1所述的宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
5.按照权利要求4所述的方法，其中步骤1中，所述叠层定型包括利用石英玻璃纤维纱在预制体的厚度方向上穿缝所述多层低损型纤维布。
6.按照权利要求4所述的方法，其中步骤1中，所述低损型纤维布采用的纤维选自：电阻率大于106Ω·cm的SiC纤维、Si 3N4纤维、S
7.按照权利要求4所述的方法，其中步骤4中，所述低损型基体选自介电常数低于7，并且介电损耗低于0.1的Si 3N4、SiCN或SiBCN陶瓷基体。
8.按照权利要求7所述的方法，其中所述低损型基体为Si3N4时，所述化学气相渗透工艺的参数设定为：沉积温度800～1200℃，沉积时间180～300h，通入气体为NH3、Ar、载气H2和反应气体H2，并控制其流量比为7：10：8：4，其中载气H2带入SiCl 4。
9.按照权利要求7所述的方法，其中所述低损型基体为SiCN时，所述化学气相渗透工艺的参数设定为：沉积温度800～1200℃，沉积时间为180～300h，通入气体为C3H6、NH3、Ar、载气H2和反应气体H2，并控制其流量比为4：6：12：150：20，其中载气H2带入SiCl4。
10.按照权利要求7所述的方法，其中所述低损型基体为SiBCN时，所述化学气相渗透工艺的参数设定：沉积温度900～1200℃，沉积时间180～300h，通入气体为BCl 3、NH3、Ar、载气H2和反应气体H2，并控制其流量比为1：3：23：15：80，其中载气H2带入SiCl4。
...【技术特征摘要】
1.一种宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料，其特征在于包括通过将多层低损型纤维布叠层定型而形成的预制体，在所述预制体上沉积的热解碳界面，所述热解碳界面的表面上均匀分布有ni颗粒，在所述热解碳界面上沉积的氮化硼界面以及在所述bn界面上制备的低损型基体。
2.按照权利要求1所述的宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料，其中所述低损型纤维布采用的纤维选自：电阻率大于106ω·cm的sic纤维、si3n4纤维、sio2纤维或al2o3纤维。
3.按照权利要求1所述的宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料，其中所述低损型基体选自介电常数低于7，并且介电损耗低于0.1的si3n4、sicn或sibcn陶瓷基体。
4.一种按照权利要求1所述的宽温域结构型吸波陶瓷基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
5.按照权利要求4所述的方法，其中步骤1中，所述叠层定型包括利用石英玻璃纤维纱在预制体的厚度方向上穿缝所述多层低损型纤维布。
6.按照权利要求4所述的方法，其中步骤1中，所述低损型纤维布采用的纤维选自：电阻率大于106ω·cm的sic纤维、si 3n4纤维、sio2纤维或al 2o3纤维。
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