【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种超临界co2印染天然纤维表面改性方法及用途，属于印染。
技术介绍
1、天然纤维如羊毛、棉等织物所占服装市场份量越来越大。羊毛纤维从结构上看主要分为鳞片层、皮质层和髓质层。鳞片层主要指包覆在纤维外部的鳞片结构，在进行染色时，染料需要突破鳞片层的阻碍吸附到纤维上。棉纤维从化学组成上来讲，是由线性多糖构成，分子链上大量的极性羟基为染料染色提供了良好的场所，同时，由于大量羟基形成的分子内和分子间氢键，使分子链之间的相互作用力较大，阻碍了染料分子在棉纤维中的扩散。因此研究天然纤维的染色工艺具有重大意义。
2、超临界co2无水染色技术，因其无污染、短流程、高效率等突出特点被认为是一种绿色、可持续的印染技术，而备受青睐。然而由于超临界co2流体的非极性本质，它只能溶解非极性或弱极性的溶质，对于水溶性的活性染料等极性染料几乎没有溶解能力，使得各种染色牢度较差，难以进行大规模应用。一类具有偶氮苯并噻唑结构的适合于超临界二氧化碳无水羊毛染色的分散染料及其制备方法(公开号cn107892823a)报道了一类具有偶氮苯并噻唑结构的分散染料，通过对染料表面嫁接能与羊毛纤维反应生成牢固共价键的活性基团，实现羊毛纤维的超临界co2印染。一种适用于羊毛的微水染色方法(公开号cn111455699a)通过引入低表面张力的非水介质，实现活性染料在羊毛纤维表面的快速扩散。虽然针对天然纤维的超临界co2无水印染技术已经被广泛研究，然而，现有技术集中在染料分子的设计与改性，以及增加现有染料分子在超临界co2中的溶解性等方面。因此针对天然纤维
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术公开了一种超临界co2印染天然纤维表面改性方法及用途。
2、本专利技术的一个目的是提供了一种超临界co2印染天然纤维表面改性方法，对天然纤维进行表面改性剂改性和co2等离子体改性处理；包括如下步骤：
3、将天然纤维置于表面改性剂工作液中进行微波处理，得到表面改性剂处理天然纤维；所述的表面改性剂工作液为0.5～0.75g/l的聚醚胺溶液；
4、将表面改性剂处理天然纤维放入co2等离子体中处理，得到等离子体改性天然纤维；
5、将等离子体改性天然纤维与染料、共溶剂加入染色釜中，通入co2，进行染色。
6、在优选的实施方案中，表面活性剂聚醚胺是根据纤维类型、co2等离子体处理方式、以及染料种类综合考虑选定的，主要考虑表面活性剂的分子量、疏水基团大小及种类。聚醚胺分子量优选为200-500，当聚醚胺分子量小于200，聚醚胺疏水基团较小，影响表面改性效果；当聚醚胺分子量大于500，导致疏水基团稍大，不利于染料的扩散。
7、聚醚胺与纤维表面羟基通过分子间相互作用力结合，对纤维表面进行改性，而聚醚胺中的聚醚基团具有疏水性，从而完成纤维表面从亲水到疏水的转变。
8、选择0.5～0.75g/l的聚醚胺溶液，是为了保证改性效果；浓度低于0.5g/l，则达不到预期的表面改性效果，浓度高于0.75g/l，则由于聚醚胺分子间形成氢键，增大染料的扩散阻力从而抑制后续染料向纤维内部的扩散，进而导致上色率轻微下降，固色率显著下降。
9、在优选的实施方案中，超临界co2印染天然纤维表面改性方法，包括如下步骤：
10、步骤1、对天然纤维进行清洗；
11、步骤2、将步骤1清洗后的天然纤维置于表面改性剂工作液中进行微波处理，得到表面改性剂处理天然纤维；
12、步骤3、将步骤2得到的表面改性剂处理天然纤维放入co2等离子体中处理，得到等离子体改性天然纤维；
13、步骤4、将步骤3得到的等离子体改性天然纤维与染料、共溶剂和磷酸加入染色釜中，通入co2，进行染色。
14、进一步地，步骤1中对天然纤维进行清洗后再烘干，采用的洗涤液为2～5g/l的烷基酚聚氧乙烯醚溶液，清洗温度为50～60℃，清洗时间为30～60min，采用洗涤液清洗后用超纯水对天然纤维再次清洗，然后烘干；烘干温度为30～70℃。洗涤液用于清洗天然纤维表面的灰尘、油渍等不利于染色的物质，再通过超纯水洗涤步骤，去除残留的洗涤液。
15、在优选的实施方案中，步骤2中清洗后的天然纤维与表面改性剂工作液的固液比为1g：50～200ml，微波处理的微波功率为400～800w，微波处理的温度为30～60℃，微波处理的时间为10～30min。微波处理的具体参数是独特的，特别是功率与温度，超出限定范围会对聚醚胺改性产生负面影响。微波功率过大、处理温度过高影响纤维结构，降低上色率和固色率。
16、微波处理，促进了聚醚胺中氨基与纤维表面羟基的反应，促进了聚醚胺拆散纤维分子间强相互作用的氢键，提高纤维表面的可及性。
17、进一步地，步骤3中所述的co2等离子体处理的射频功率为100～500w，使用的气源为1～20％(v/v)co2/n2混合气(1～20％为co2、n2的体积比)，气体流速为80～100ml/min，处理时间为2～10min。射频功率和处理时间对等离子体处理较为重要。
18、在优选的实施方案中，步骤4中所述的染料为三嗪类活性染料或乙烯砜类活性染料，所述的共溶剂为异丙醇或丙酮。
19、进一步地，步骤4中所述的染料添加量为1～3％，所述的共溶剂添加量为0.5～1.5％，所述的磷酸添加量为0.01～0.05％，超临界co2染色工艺条件为在110～130℃、25～35mpa条件下染色1～3h。1～3％为染料与等离子体改性天然纤维的质量比；0.5～1.5％为共溶剂与等离子体改性天然纤维的质量比；0.01％～0.05％为磷酸与等离子体改性天然纤维的质量比。
20、本专利技术的又一个目的是公开前述的超临界co2印染天然纤维表面改性方法制得的表面改性超临界co2印染天然纤维。
21、本专利技术的最后一个目的是提供前述的超临界co2印染天然纤维表面改性方法在超临界co2无水印染中的用途。
22、进一步地，以超临界co2流体为染色介质，用于羊毛纤维和/或棉纤维织物的染色。
23、相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
24、1、本专利技术以聚醚胺对纤维表面进行改性，在微波条件下通过聚醚胺中氨基与纤维表面羟基发生反应，对纤维表面进行改性，聚醚胺可拆散纤维分子间强相互作用的氢键，促使纤维溶胀，从而提高纤维表面的可及性；改性后纤维表面的聚醚基团，显著提高了纤维表面的疏水性以及对染料分子的亲和力。
25、2、本专利技术采用co2等离子体对纤维表面进行改性，co2等离子体可以在纤维表面刻蚀出一些微小的孔洞，有利于co2与染料分子向纤维内部的渗透，可有效提升超临界co2染色过程中co2与染料分子的扩散能力；co2等离子体改性增加后续超临界co2介质与纤本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超临界CO2印染天然纤维表面改性方法，其特征在于：对天然纤维进行表面改性剂改性和CO2等离子体改性处理；包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超临界CO2印染天然纤维表面改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种超临界CO2印染天然纤维表面改性方法，其特征在于，步骤1中对天然纤维进行清洗后再烘干，采用的洗涤液为2~5g/L的烷基酚聚氧乙烯醚溶液，天然纤维与洗涤液的固液比为1g：100~500mL，清洗温度为50~60℃，清洗时间为30~60min，烘干温度为30~70℃。
4.根据权利要求2所述的一种超临界CO2印染天然纤维表面改性方法，其特征在于，步骤2中清洗后的天然纤维与表面改性剂工作液的固液比为1g：50~200mL，微波处理的微波功率为400～800W，微波处理的温度为30～60℃，微波处理的时间为10~30min。
5.根据权利要求2所述的一种超临界CO2印染天然纤维表面改性方法，其特征在于，步骤3中所述的CO2等离子体处理的射频功率为100～500W，使用的气源为1～20%(v/v)
6.根据权利要求2所述的一种超临界CO2印染天然纤维表面改性方法，其特征在于，步骤4中所述的染料为三嗪类活性染料或乙烯砜类活性染料，所述的共溶剂为异丙醇或丙酮。
7.根据权利要求2所述的一种超临界CO2印染天然纤维表面改性方法，其特征在于，步骤4中所述的染料添加量为1~3%，所述的共溶剂添加量为0.5~1.5%，所述的磷酸添加量为0.01~0.05%，超临界CO2染色工艺条件为在110~130℃、25~35MPa条件下染色1~3h。
8.通过权利要求1-7任意一项所述的超临界CO2印染天然纤维表面改性方法制得的表面改性超临界CO2印染天然纤维。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的超临界CO2印染天然纤维表面改性方法在超临界CO2无水印染中的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，以超临界CO2流体为染色介质，用于羊毛纤维和/或棉纤维织物的染色。
...【技术特征摘要】
1.一种超临界co2印染天然纤维表面改性方法，其特征在于：对天然纤维进行表面改性剂改性和co2等离子体改性处理；包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种超临界co2印染天然纤维表面改性方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种超临界co2印染天然纤维表面改性方法，其特征在于，步骤1中对天然纤维进行清洗后再烘干，采用的洗涤液为2~5g/l的烷基酚聚氧乙烯醚溶液，天然纤维与洗涤液的固液比为1g：100~500ml，清洗温度为50~60℃，清洗时间为30~60min，烘干温度为30~70℃。
4.根据权利要求2所述的一种超临界co2印染天然纤维表面改性方法，其特征在于，步骤2中清洗后的天然纤维与表面改性剂工作液的固液比为1g：50~200ml，微波处理的微波功率为400～800w，微波处理的温度为30～60℃，微波处理的时间为10~30min。
5.根据权利要求2所述的一种超临界co2印染天然纤维表面改性方法，其特征在于，步骤3中所述的co2等离子体处理的射频功率为100～5...
【专利技术属性】
技术研发人员：鲍杰华，巴志新，徐导，王章忠，
申请(专利权)人：南京工程学院，
类型：发明
国别省市：
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