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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于n-亚苄基苯胺合成领域,具体涉及feox-al2o3-c复合催化剂在合成n-亚苄基苯胺上的应用。
技术介绍
1、n-亚苄基苯胺,也叫做席夫碱,在与有机金属试剂的亲核加成中用作通用组分。也可作为有机合成、生物杂环化合物、药物、液晶材料、防腐材料等的中间体。亚胺中的碳氮双键可以进行多用途的有机转化,如还原、加成、缩合和多组分反应。传统上,亚胺的合成是通过伯胺与高活性羰基化合物的缩合反应实现的,但存在环境问题和不稳定性。在多种制备亚胺的新途径中,醇和胺在氧化条件下的直接偶联被认为是亚胺合成的非常理想的方法。然而在这种方法中,亚胺通常是短暂的中间体,其可以经历快速氢化以形成其他胺,并导致亚胺的低选择性。苯甲醇和苯胺反应生成n-亚苄基苯胺在均相催化体系中进行,难以再循环催化剂,制备稳定配体的成本很高。因此,寻找一种绿色、稳定、条件温和且成本较低的非均相催化体系十分重要。目前常用于醇胺串联反应工艺的催化剂主要有负载型金催化剂、镍基催化剂、铈基催化剂等。
技术实现思路
1、针对n-亚苄基苯胺合成中存在的问题,本专利技术提供一种feox-al2o3-c复合催化剂,并将其应用在合成n-亚苄基苯胺上,在温和条件(80℃,4h,氧气)下,产率为96%,表现出优越的催化性能。催化剂形貌呈分布均匀的片状结构,催化剂制备工艺简单、绿色、经济。
2、本专利技术的技术方案如下:
3、feox-al2o3-c复合催化剂在合成n-亚苄基苯胺上的应用。
4、优选地,所述
5、优选地,al2o3-c载体的制备方法为:
6、(1)向酚醛树脂乙醇溶液加入泊洛沙姆f127乙醇溶液,搅拌均匀;缓慢滴加硝酸铝乙醇溶液;滴加完毕后加入乙酰丙酮溶液,搅拌;
7、(2)反应结束后,加入氨水,继续搅拌;
8、(3)过滤洗涤至中性;烘干后氮气气氛500-800℃热处理;
9、所述酚醛树脂、泊洛沙姆f127、硝酸铝的加入质量比为:5-60:0.1-4:0.1-4;所述乙酰丙酮的加入量与硝酸铝的摩尔比例为3-12:1;
10、所述步骤(2)加入氨水调整ph为8-12。
11、优选地,所述的feox-al2o3-c复合催化剂的制备方法为:采用润湿浸渍法将铁盐溶液利用毛细吸附作用吸附到载体孔道中,干燥;惰性气体热处理,洗涤后干燥即得。
12、优选地,性气体热处理的工艺为:350-500℃停留2小时以上;
13、优选地,惰性气体为氩气。
14、优选地,反应的条件为:苯甲醇、十二烷、苯胺、甲苯混合后加入feox-al2o3-c复合催化剂,氧气气氛下反应,即可。
15、本专利技术的有益效果
16、结合al2o3-c纳米片的片层结构和fe高分散的特点,通过简单润湿浸渍法合成了铁改性氧化铝-炭非贵金属多相催化剂,将其用于苯甲醇与苯胺制n-亚苄基苯胺反应,该方法简单、高效,为亚胺的合成提供了一种有效的途径。
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1.FeOx-Al2O3-C复合催化剂在合成N-亚苄基苯胺上的应用。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的FeOx-Al2O3-C复合催化剂的原料包括:铁盐、Al2O3-C载体;
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的FeOx-Al2O3-C复合催化剂的制备方法为:采用润湿浸渍法将铁盐溶液利用毛细吸附作用吸附到载体孔道中,干燥;惰性气体热处理,洗涤后干燥即得。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,惰性气体热处理的工艺为:350-500℃停留2小时以上。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,反应的条件为:苯甲醇、十二烷、苯胺、甲苯混合后加入FeOx-Al2O3-C复合催化剂,氧气气氛下反应,即可。
【技术特征摘要】
1.feox-al2o3-c复合催化剂在合成n-亚苄基苯胺上的应用。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的feox-al2o3-c复合催化剂的原料包括:铁盐、al2o3-c载体;
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述的feox-al2o3-c复合催化剂的制备方法为:采用润湿浸渍法将铁盐溶液利用毛细吸附作用吸附到载体孔道中,干燥;惰...
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