【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种4-(苯并噁唑-2-基)苯基硼酸的合成方法。
技术介绍
1、4-(苯并噁唑-2-基)苯基硼酸是一种常用的合成材料中间体，其在精细化工、有机发光材料等领域都具有重要的作用。传统的合成方法是以4-溴苯甲酸为原料，经过酰氯化反应、两次取代反应、硼化反应得到4-(苯并噁唑-2-基)苯基硼酸，路线如下所示。该路线生产工艺复杂，生产成本较高，收率低。专利wo2020232770a1报道，收率仅为51％，工业化生产成本过高。
2、
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种4-(苯并噁唑-2-基)苯基硼酸的合成方法，以苯并噁唑为起始原料，依次经过碳碳偶联、亲电取代反应和硼化反应得到4-(苯并噁唑-2-基)苯基硼酸。本专利技术合成方法反应条件温和、收率高、成本低、原料易得、可工业化生产，选择的溶剂均为常见且污染较小，符合绿色化学发展趋势，最大限度地降低整体工艺的生产成本，具有极高的应用价值。
2、本专利技术4-(苯并噁唑-2-基)苯基硼酸的合成方法，包括如下步骤：
3、步骤1：将环己烷、苯并噁唑和苯甲酸加入反应瓶中，搅拌均匀后加入乙酸钯、氯化铜、1,3-双(二苯基膦)丙烷、二碳酸二叔丁酯和碳酸氢钠，120℃反应12h；反应结束后减压旋蒸，再将得到的浓缩液通过色谱柱法纯化，得到2-苯基苯并噁唑。
4、步骤2：将2-苯基苯并噁唑、dmf加入反应瓶中，缓慢滴加nbs溶液，待滴加结束后在反应液中加入水，
5、步骤3：在n2的保护下，将2-(4-溴苯基)苯并[d]噁唑和四氢呋喃加入反应瓶中充分搅拌溶解，使用乙醇干冰浴，将温度降低到-70℃，滴加催化剂正丁基锂，滴加催化剂时间为1-3小时，滴加完催化剂后反应2-5小时；再向反应瓶中滴加硼酸三甲酯，滴完后反应2-5小时，得到混合溶液；将所得混合溶液加入稀盐酸搅拌，直到有白色固体析出，再将所得结晶负压抽滤，得到对4-(苯并噁唑-2-基)苯基硼酸。
6、步骤1中，苯并噁唑与苯甲酸的质量比为1：1-1.1，苯并噁唑与环己烷的质量比为1：10-15，苯并噁唑与乙酸钯的质量比为1：0.01-0.02，苯并噁唑与氯化铜的质量比为1：0.1-0.15，苯并噁唑与1,3-双(二苯基膦)丙烷的质量比为1：0.03-0.05，苯并噁唑与二碳酸二叔丁酯的质量比为1：2-3，苯并噁唑与碳酸氢钠的质量比为1：1-1.5。
7、步骤2中，2-苯基苯并噁唑与nbs的质量比为1：1-1.1，2-苯基苯并噁唑与dmf的质量比为1：9-10，2-苯基苯并噁唑与水的质量比为1：1-1.1，2-苯基苯并噁唑与甲苯的质量比为1：2-3。
8、步骤3中，2-(4-溴苯基)苯并[d]噁唑与四氢呋喃的质量比为1：10-11，2-(4-溴苯基)苯并[d]噁唑与正丁基锂的质量比为1：0.23-0.25，2-(4-溴苯基)苯并[d]噁唑与硼酸三甲酯的质量比为1:1.2-1.35，2-(4-溴苯基)苯并[d]噁唑与稀盐酸的质量比为1：2-2.5。
9、步骤3中，稀盐酸溶液的质量浓度为20％。
10、本专利技术合成路线如下所示：
11、
12、本专利技术合成方法以苯并噁唑为起始原料，依次经过碳碳偶联、亲电取代反应和硼化反应得到所述4-(苯并噁唑-2-基)苯基硼酸。本专利技术合成方法反应条件温和、收率高、成本低、原料易得、可工业化生产，选择的溶剂均为常见且污染较小，符合绿色化学发展趋势，最大限度地降低整体工艺的生产成本，具有极高的应用价值。
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1.一种4-(苯并噁唑-2-基)苯基硼酸的合成方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种4-(苯并噁唑-2-基)苯基硼酸的合成方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：孟祥明，王林峰，李欣宇，吴毅仁，程龙，赵宇，殷宏金，商少晨，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：
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