【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于双功能材料领域,尤其涉及一种zro2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备及应用。
技术介绍
1、随着环境发展逐渐恶劣，肝癌的发病率逐渐增高，因此治疗肝癌的药物要求逐渐增高，而黄芩苷作为重要药物成分(文献x.d.tang,h.y.wang,h.m.yu,b.bui,w.zhang,w.chen,et al,exploration of nitrogen-doped grape peels carbon dots forbaicalin detection,materials today physics,22(2022)100576)。黄芩苷在改善损伤后肝脏功能、减轻肝脏疾病、治疗原发性肝癌等方面具有重要作用。因此，构建一种简便、高灵敏度的测定bai的分析方法，对药学和生化分析具有重要意义。
2、在现有黄芩苷的检测方法中，高效液相色谱法与液相色谱-串联质谱法，这些方法在对黄芩苷进行分析的同时，具有仪器价格昂贵，且检测前处理过程复杂，操作耗时等缺点。基于此，选择适应荧光方法达到对黄芩苷的检测应用。
3、同时，吸附剂表面的化学官能团决定吸附机理和吸附选择性，而功能团密度则主要决定吸附容量。众所周知，混合模式吸附剂能对溶质分子保留提供多种作用力，能够有效提高吸附选择性。其次，吸附剂吸附容量与其比表面积及表面基团密度有关。所以，提高吸附剂吸附容量有效的方法是采用新的表面修饰技术，在有限的表面上连接尽可能多的官能团。(文献matyjaszewski k,tsarevsky n v.macromolecula
4、硼酸亲和作用，将硼酸单体键合在基质上用来对顺式二羟基物质具有特异性吸附作用。在碱性条件下，硼酸配基首先形成四面体阴离子形式，然后再与目标物质形成可逆的共价六元环酯；然而在酸性条件下，又可以通过共价环酯的水解而将结合的目标物质洗脱下来，此机理吸附材料又可以进行重复多次利用,具有高的特异性已经得到了广泛的应用。硼酸亲和吸附剂是目前亲和型吸附剂中应用最为广泛、特异性最好并且回收次数多的一类吸附剂，广泛地应用在顺式二羟基物质的分离与富集中。
5、zro2表面的zr原子可以作为路易斯酸，与处在邻位或者间位的两个羟基形成五元或者六元环，因此zro2可以强烈的吸附此类化合物。zr原子的空轨道也可以接受含有氨基的化合物上n原子的孤对电子，因此选择在外表面包覆镐层，通过碳化得到zro2使其产生吸附位点，达到吸附效果。
6、碳点(cds)作为新型荧光材料，具有制备简单、光强强、细胞毒性低、生物相容性好等优点，在生物成像、生物传感、光催化剂等方面有着广泛的应用前景，现广泛应用于金属离子、污染物等的检测技术，但对黄芩苷的检测刚刚起步。
7、含有硼酸基团的碳点(ba-cds)，同样根据硼酸亲和作用，在碱性条件下，碳点荧光会由于酯基的合成导致荧光猝灭，从而达到检测作用。
技术实现思路
1、本专利技术设计了一种zro2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备及应用，其解决的技术问题是：采用包覆镐层，增加黄芩苷等邻二羟基物质的吸附位点，以提高吸附容量；掺杂硼酸碳点，根据荧光猝灭效应，起到荧光检测黄芩苷等邻二羟基物质。
2、为了解决上述存在的技术问题，本专利技术采用了以下方案：
3、一种zro2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于：
4、所述的zro2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料以p(gma-co-edma)微球为基质，通过声化学辅助法在其表面包覆锆层，通过碳化使其产生吸附位点，并向其中掺杂硼酸碳点制备得到的。
5、进一步地，所述的zro2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，包括如下步骤：
6、步骤1：将p(gma-co-edma)微球基质的外表面环氧基团进行开环处理；
7、步骤2：通过声化学辅助法在开环处理后的p(gma-co-edma)微球基质的外表面包覆可以产生硼亲和位点的锆层，进而将材料碳化得到zro2碳微球；
8、步骤3：将步骤二得到的zro2碳微球的与硼酸碳点在碱性环境下进行掺杂，得到zro2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料；
9、进一步地，所述步骤1是将p(gma-co-edma)微球基质的外表面环氧基团通过硫酸酸化开环成为两个羟基基团；
10、所述步骤1具体为：
11、1.1称取去离子水加入烧杯中，将硫酸注入上述烧杯中，边稀释边搅拌；
12、1.2将稀释后的硫酸溶液加入圆底烧瓶中，随后将p(gma-co-edma)微球分散在稀释后的硫酸中，一定温度下回流反应；
13、1.3反应完成后，将步骤1.2得到的产物使用去离子水洗涤至中性，干燥后，得到酸化开环后的p(gma-co-edma)微球；
14、所述步骤2的具体为：
15、2.1将zrocl-8h2o溶解加入到无水乙醇/水的混合溶液中，加入三乙醇胺溶液，磁力搅拌，将以上反应液移入超声波细胞破碎仪内进行超声反应,得到乳白色锆源溶液；
16、2.2将步骤1得到的酸化开环后的p(gma-co-edma)微球分散于去离子水中，超声处理，后将该溶液转移进入圆底烧瓶，磁力搅拌；
17、2.3然后将2.2中的到的产物通过分液漏斗逐滴加入2.1制备的乳白色锆源溶液，继续磁力搅拌；
18、2.4反应结束后，分别用乙醇、水各离心洗涤3次，后真空干燥，得到外表面包覆镐层的微球；
19、2.5取2.4所得的外表面包覆镐层的微球置于石英舟，通过管式炉进行碳化，得到zro2碳微球；
20、所述步骤3具体为：
21、3.1使用一步溶剂热法，分别以己二酸、3-氨基苯硼酸为碳源与硼源合成硼酸碳点；
22、取己二酸和3-氨基苯硼酸溶于热水；然后将均匀溶液转移到高压反应釜；高温反应后，冷却至室温后，过滤，冷冻干燥至固体，保存使用；
23、3.2取上述步骤2制备的zro2碳微球，以及硼酸碳点于圆底烧瓶中，后加入通过氨水调制ph＝8为碱性环境的去离子水，在室温下反应，得到产物；
24、3.3将上述3.2的产物用中性去离子水洗涤，烘干，得到zro2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料。
25、进一步地，所述步骤1中的添加比例及反应条件为：
26、1.1称取80-90ml去离子水加入烧杯中，将0.6-0.8ml硫酸，硫酸浓度为18mol/l，注入上述烧杯中，边稀释边搅拌；
27、1.2将稀释后的硫酸溶液加入圆底烧瓶中，随后将2-4g p(gma-co-edma)微球分散在稀释后的硫酸中，50-60℃的条件下回流反应6h。...
【技术保护点】
1.一种ZrO2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的ZrO2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的ZrO2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求3述的ZrO2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求3所述的ZrO2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求3所述的ZrO2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求1所述的ZrO2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于：
8.根据权利要求7所述的ZrO2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于：
9.一种ZrO2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料，其特征在于：所述的ZrO2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料是按照权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的。
10.一种权利要求9所述的ZrO2碳微球掺杂硼酸
...【技术特征摘要】
1.一种zro2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的zro2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
3.根据权利要求2所述的zro2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于：
4.根据权利要求3述的zro2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求3所述的zro2碳微球掺杂硼酸碳点双功能材料的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求3所述的zro2碳微...
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